[发明专利]一种溶剂萃取法制备4N级铕的工艺方法

摘要

本发明一种溶剂萃取法制备4N级铕的工艺方法，以P507为萃取剂、铕的相对纯度介于40%～90%氯化富铕溶液为料液，包括5个步骤，其中3个分离步骤和2个辅助步骤；3个分离步骤分别为NdSmEu/EuGdTb分离工段、NdSm/Eu分离工段和Eu/GdTb分离工段，2个辅助步骤分别为浓缩工段和萃酸工段。NdSm/Eu分离与Eu/GdTb分离串联。本发明可以获得相对纯度为99.990%～99.995%的4N级铕产品，其产率高达91.72%～98.77%。本发明具有铕产品纯度高、铕产品收率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。

主权项

一种溶剂萃取法制备4N级铕的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法以P507为萃取剂、铕的相对纯度40%～90%氯化铕溶液为料液，包括5个步骤，其中3个分离步骤和2个辅助步骤；3个分离步骤分别为NdSmEu/EuGdTb分离工段、NdSm/Eu分离和Eu/GdTb分离，2个辅助步骤分别为浓缩工段和萃酸工段；NdSm/Eu分离工段与Eu/GdTb分离工段串联；步骤具体如下：1）NdSmEu/EuGdTb分离工段皂化率为0.36的稀土皂化P507有机相Ⅰ从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第一级进入，铕的相对纯度40%～90%氯化铕料液从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系进料级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化铕钆铽溶液作为洗涤剂从最后一级进入NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系；从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得NdSmEu料液，用作第四步NdSm/Eu分离工段的原料；从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系的最后一级获得负载EuGdTb有机相，以稀土摩尔数计，其中86.7562%～92.3671%直接进入第二步的浓缩工段，其余13.2438%～7.6329%用作第五步Eu/GdTb分离工段的原料；所述的氯化铕料液的稀土浓度为0.5 mol/L～1.5 mol/L，其中铕的摩尔浓度与稀土摩尔浓度之比为0.4～0.9，pH值范围为2～4；所述的皂化率为0.36的P507稀土皂化有机相Ⅰ是指NdSmEu/EuGdTb分离工段专用有机相，采用通用方法皂化；2）浓缩工段负载EuGdTb有机相的浓缩采用浓度为3.9 mol/L～4.2 mol/L盐酸，逆流反萃负载EuGdTb有机相中的稀土EuGdTb；控制盐酸的摩尔数与负载EuGdTb有机相中的稀土摩尔数之比为5.0︰1～5.4︰1；从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铕钆铽溶液，全部转入第三步萃酸工段；3）萃酸工段萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6 mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4 mol/L；控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，8级逆流萃取除去含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸；萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化铕钆铽溶液全部用作第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的洗涤剂；4）NdSm/Eu分离工段皂化率为0.36的稀土皂化P507有机相Ⅱ从NdSm/Eu分馏萃取体系第一级进入，来自第一步的NdSmEu料液从NdSm/Eu分馏萃取体系进料级进入，来自第五步Eu/GdTb分离工段的第一级萃余水相作为洗涤剂从最后一级进入NdSm/Eu分馏萃取体系；从NdSm/Eu分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品钕钐溶液；从NdSm/Eu分馏萃取体系的最后一级获得负载Eu有机相，该负载Eu有机相用作第五步Eu/GdTb分离的稀土皂化有机相，全部进入第五步Eu/GdTb分离工段的第一级；所述的皂化率为0.36的P507稀土皂化有机相Ⅱ是指NdSm/Eu分馏萃取分离工段专用P507有机相，采用通用方法皂化；5）Eu/GdTb分离工段来自第四步的负载Eu有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第一级进入，来自第一步的负载EuGdTb有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系进料级进入，洗涤酸从最后一级进入Eu/GdTb分馏萃取体系；从Eu/GdTb分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品4N级高纯铕；从Eu/GdTb分馏萃取体系的最后一级获得负载钆铽有机相；所述的洗涤酸为1.8 mol/L～2.0 mol/L 盐酸；所述的分离产品4N级高纯铕中铕的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.99990～0.99995，相对纯度为99.990%～99.995%，收率为91.72%～98.77%；所述的P507有机相为P507的磺化煤油溶液，其中P507浓度为0.5 mol/L～1.5 mol/L。