[发明专利]一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法在审
申请号: | 201610319239.4 | 申请日: | 2016-05-13 |
公开(公告)号: | CN105949058A | 公开(公告)日: | 2016-09-21 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C68/02 | 分类号: | C07C68/02;C07C69/96 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法,主要步骤如下:(1)向烧瓶中加入熔融状态的苯酚,少量的催化剂DMF,开启搅拌,在一定温度下通入光气,反应完全后加入活性炭,向反应溶液中通入氮气,结束后得到粗品氯甲酸苯酯;(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。与现有技术相比,本发明的后处理简单,有效避免使用大量缚酸剂和溶剂,没有工艺废水产生,成本较低,适合工业化生产,同时通过对设备的改进,可以将光气可能造成的伤害降低。 | ||
搜索关键词: | 一种 步法 制备 纯品 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于,主要包括以下步骤:(1)向反应釜中加入熔融状态的苯酚,少量的催化剂N,N‑二甲基甲酰胺,其中苯酚:DMF的质量比为1:0.05,开启搅拌,在100‑110℃下通入光气,苯酚:光气的摩尔比为1:2,反应完全后加入活性炭,向反应溶液中通入氮气约20min,结束后得到粗品氯甲酸苯酯;(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。
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