[发明专利]一种检测甲醇的有机小分子荧光探针及制备方法

摘要

本发明公开了一种检测甲醇的有机小分子荧光探针的制备方法，包括1)1‑(对甲苯磺酰)咪唑的制备，2)有机小分子荧光探针的制备将适量的4‑溴三苯胺和1‑(对甲苯磺酰)咪唑加入到四氢呋喃溶液中，接着向溶液中加入由五水合硫酸铜和抗环血酸钠构成的催化剂；氮气保护搅拌12小时，用二氯甲烷萃取，用无水硫酸镁干燥，旋蒸得到粗产物，对粗产物用乙酸乙酯和石油醚柱层析分离，乙酸乙酯与石油醚的体积比为110‑20，分离后得到的固体即为检测甲醇的有机小分子荧光探针。本发明荧光探针具有对甲醇高度的荧光选择性响应，并且荧光强度随时间的延长，显著增强，具有易于制备，化学稳定性好，灵敏度高等优点。

主权项

一种检测甲醇的有机小分子荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：1‑(对甲苯磺酰)咪唑的制备：在反应瓶中加入二氯甲烷和碳酸氢钠水溶液，搅拌形成溶液A，其中，二氯甲烷与碳酸氢钠水溶液的体积比为3：5；向溶液A中加入咪唑和对甲苯磺酰氯，所述咪唑与对甲苯磺酰氯的质量比为1:3，所述对甲苯磺酰氯与二氯甲烷的质量体积比为1：4g/mL；待咪唑和对甲苯磺酰氯溶解后向上述溶液中加入三乙胺，所述三乙胺占溶液A的体积比为0.7％，室温搅拌12小时；分液后的水相用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，抽滤得滤液，旋蒸浓缩至原体积的1/8得到浓缩液，向浓缩液中加入低极性有机溶剂，其中，低极性有机溶剂与浓缩液的体积比1：4，静置12小时得到粗产物A，将所述粗产物A过滤，用低极性有机溶剂洗涤两次，将得到的晶体于30℃真空干燥6小时，即得1‑(对甲苯磺酰)咪唑；步骤二：有机小分子荧光探针的制备：将适量的4‑溴三苯胺和1‑(对甲苯磺酰)咪唑加入到四氢呋喃溶液中得到溶液B，其中，4‑溴三苯胺与1‑(对甲苯磺酰)咪唑的质量比为1.5:1,所述1‑(对甲苯磺酰)咪唑与四氢呋喃溶液的质量体积比为1：50g/mL，接着向溶液B中加入五水合硫酸铜和抗坏血酸钠，所述五水合硫酸铜与抗坏血酸钠的质量比为1：10，所述五水合硫酸铜与1‑(对甲苯磺酰)咪唑的质量比为1:1；氮气保护搅拌12小时，用二氯甲烷萃取，用无水硫酸镁干燥，旋蒸得到粗产物B，对粗产物B用乙酸乙酯和石油醚柱层析分离，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10‑20，分离后得到的固体即为检测甲醇的有机小分子荧光探针。