[发明专利]锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法

摘要

锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法，该方法包括氟化石墨复合体制备、碳纳米管混合浆料制备、碳纳米管包覆材料制备及由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料四大过程，在氟化石墨复合体制备过程中使用到氟化石墨、活性炭、膨胀石墨，在碳纳米管混合浆料制备过程中使用到碳纳米管、粘结剂、溶剂，在碳纳米管包覆材料制备过程中使用到氟化石墨复合体、碳纳米管混合浆料，由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料过程中使用到沥青、碳纳米管包覆材料，由氟化石墨和碳纳米管制备的负极材料呈核壳结构，内核为氟化石墨复合体、中间层为碳纳米管网、外壳为沥青碳化后形成的碳包覆层，提高了该负极材料的循环性能，降低了锂离子电池的制作成本。

主权项

锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法，该方法包括氟化石墨复合体制备、碳纳米管混合浆料制备、碳纳米管包覆材料制备及由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料四大过程，在氟化石墨复合体制备过程中使用到氟化石墨、活性炭、膨胀石墨，在碳纳米管混合浆料制备过程中使用到碳纳米管、粘结剂、溶剂，在碳纳米管包覆材料制备过程中使用到氟化石墨复合体、碳纳米管混合浆料，由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料过程中使用到沥青、碳纳米管包覆材料，其特征是：(1)氟化石墨复合体制备：氟化石墨复合体的重量配比是：氟化石墨∶活性炭∶膨胀石墨＝100∶[1～5]∶[10～50]；依据上述重量配比，将氟化石墨、活性炭、膨胀石墨一同放入三维混料机中混合均匀，制备出氟化石墨复合体；要求上述氟化石墨中氟百分含量占10～50％，其余是石墨，氟化石墨的纯度控制在99～99.9％，其粒度是[5±1]μm；要求上述活性炭的比表面积控制在1000～1400m2/g，填充密度控制在0.6g/ml，粒度控制在0.6～0.9μm；要求膨胀石墨的粒度是[12±1]μm；(2)碳纳米管混合浆料制备：碳纳米管混合浆料的重量配比是：碳纳米管∶粘结剂∶溶剂＝[1～10]∶[5～20]∶100；依据上述重量配比，将碳纳米管、粘结剂、溶剂一同放入高速搅拌机混合均匀，制备出碳纳米管混合浆料；上述粘结剂是聚偏氟乙烯PVDF，上述溶剂是N‑甲基吡咯烷酮NMP；(3)碳纳米管包覆材料制备：将(1)制备的氟化石墨复合体完全倒入(2)制备的碳纳米管混合浆料中并通过三维混料机使其混合均匀得到包覆体，将所述包覆体放进管式炉中并在惰性气体保护下进行一次碳化，管式炉的升温速率控制在1～5℃/min，一次碳化温度控制在300～500℃，一次碳化时间控制在1～12小时，之后按降温速率1～5℃/min降温至室温，制备出碳纳米管包覆材料；(4)由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料：将(3)制备的氟化石墨和碳纳米管复合材料与沥青混合均匀后转移到马弗炉中进行二次碳化，其中氟化石墨和碳纳米管∶沥青＝100∶[30～50]，马弗炉的升温速率控制在1～5℃/min，二次碳化温度控制在400～900℃，二次碳化时间控制在10～20min，之后随炉冷却至室温，即可制备出由氟化石墨和碳纳米管组成的负极材料。