[发明专利]一种基于聚甲基丙烯酸甲酯相容剂的制备方法有效
申请号: | 201610322888.X | 申请日: | 2016-05-16 |
公开(公告)号: | CN105968315B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 谢国舒;徐慧;陆安红;姚小桐;杨志成;孟志伟;李坚;刘新 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/62;C08F120/14;C08F220/14;C08F220/28;C08F120/18 |
代理公司: | 常州知融专利代理事务所(普通合伙) 32302 | 代理人: | 路接洲 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种基于聚甲基丙烯酸甲酯相容剂的制备方法,包括步骤:端羟基聚丙烯酸酯的制备、含羟基聚甲基丙烯酸甲酯的制备和聚甲基丙烯酸甲酯‑g‑聚丙烯酸酯相容剂的制备。本发明的有益效果是:相容剂制备方法相对简单,接枝链链长可控,接枝密度可调。 | ||
搜索关键词: | 制备 聚甲基丙烯酸甲酯 相容剂 端羟基聚丙烯酸酯 聚丙烯酸酯 接枝链 接枝 可调 可控 链长 羟基 | ||
【主权项】:
一种基于聚甲基丙烯酸甲酯相容剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤:(1)端羟基聚丙烯酸酯的制备:将引发剂Ⅰ、单体Ⅰ、络合液、还原剂和溶剂Ⅰ加入到反应容器中,将反应体系抽真空充氮气,50~100℃反应2~10小时,制得端羟基聚丙烯酸酯;(2)含羟基聚甲基丙烯酸甲酯的制备:将引发剂Ⅱ、单体Ⅱ、甲基丙烯酸甲酯缓慢滴加到装有溶剂Ⅱ的反应容器中,60~100℃反应3~10小时,制得含羟基聚甲基丙烯酸甲酯;(3)聚甲基丙烯酸甲酯‑g‑聚丙烯酸酯相容剂的制备:将步骤(1)制得的端羟基聚丙烯酸酯与二异氰酸酯在催化剂作用下,40~80℃反应0.5~6小时,再加入步骤(2)制得的聚甲基丙烯酸甲酯,80~100℃反应1~10小时,得到相容剂聚甲基丙烯酸甲酯‑g‑聚丙烯酸酯;步骤(1)中引发剂Ⅰ为一个端基为羟基的有机卤代化合物,具体为α‑溴代异丁酸羟乙酯、α‑氯代异丁酸羟乙酯、α‑溴代异丁酸羟丁酯、α‑氯代异丁酸羟丁酯或2‑溴‑N‑(2‑羟乙基)‑2‑甲基丙酰胺中的一种;单体Ⅰ为丙烯酸酯类,具体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸‑2‑乙基己酯中的一种或几种;络合液为氧化态的过渡金属卤化物、配体和乙醇在常温下搅拌均匀而得,氧化态的过渡金属卤化物为CuCl2、CuBr2、FeCl3或FeBr3中的一种或几种,配体为五甲基二乙烯基三胺、三‑(N,N‑二甲氨基乙基)胺或1,1,4,7,10,10‑六甲基三亚乙基四胺中的一种或几种;步骤(2)中引发剂Ⅱ为自由基引发剂,具体为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或两种;单体Ⅱ为(甲基)丙烯酸羟乙酯或(甲基)丙烯酸羟丙酯类。
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