[发明专利]一种基于氢核磁共振测定达托霉素纯度的方法

摘要

本发明公开了一种基于氢核磁共振测定达托霉素纯度的方法，步骤如下：(1)测定达托霉素及内标物定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间(T1)；(2)根据所测定的T1值设置核磁共振波普仪的倾倒角和弛豫延迟时间(d1)；(3)根据步骤(2)中所设定的参数测定达托霉素样品及内标物中各定量目标峰的积分面积，得出达托霉素相对于内标物的摩尔质量比；(4)根据内标物的质量，计算达托霉素的纯度，根据以下的公式计算其纯度；W％＝(mIS×HIS×AS×MS×100％)/(MIS×AIS×mS×HS)。本方法具有重复性好、操作简便的特点，能够快速、准确的检测达托霉素的纯度，为严格控制达托霉素的纯度提供了新的方法。

主权项

一种基于氢核磁共振测定达托霉素纯度的方法，其特征是：步骤如下：(1)测定达托霉素及内标物定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间(T1)；(2)根据所测定的T1值设置核磁共振波普仪的倾倒角和弛豫延迟时间(d1)，所述倾倒角为30～90°，弛豫延迟时间(d1)≥(7/3×T1max～5×T1max)；(3)根据步骤(2)中所设定的参数测定达托霉素样品及内标物中各定量目标峰的积分面积，最终计算达托霉素的纯度；所述内标物为其质子化学位移在δH 16.0～8.3、δH 6.5～4.6或δH 0.8～0.0；所述达托霉素定量目标峰的化学位移在δH 7.57、δH 7.04、δH 6.95、δH 6.74、δH 6.53。