[发明专利]一种量化分析干性食品包装纸中多氯联苯的方法

摘要

本发明公开一种量化分析干性食品包装纸中多氯联苯的检测方法，该方法基于气相色谱—串联质谱仪测定干性食品包装纸中7种主要多氯联苯类物质的含量，包括内标溶液、标准工作溶液和样品溶液的制备，GC‑MS/MS分析，以及测定结果的计算等步骤。本发明经优化后的检测方法操作较为简便，响应灵敏、定量分析准确，有效地减少了因样品基质复杂带来的干扰，所采用的分析仪器条件使得目标物具有较好的信号响应，并且具有较好的线性相关性，7种多氯联苯物质的检出限分别为0.99ng/g、0.74ng/g、1.05ng/g、1.29ng/g、0.75ng/g、1.11ng/g和1.19ng/g，重复性<10％，加标回收率在68.4％～147.0％之间。说明本方法的灵敏度高，重复性和回收率较好，适合于测定食品干性包装纸中痕量目标物的定量分析。

主权项

1.一种量化分析干性食品包装纸中多氯联苯的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，使用正己烷为溶剂，制备内标溶液；S2、标准工作溶液的制备：以2,2′,5‑三氯联苯、2,4,4′‑三氯联苯、2,2′,5,5′‑四氯联苯、2,2′,4,5,5′‑五氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′‑六氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′‑六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′‑七氯联苯标准品为目标物，使用正己烷为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入内标溶液制备成标准工作溶液；S3、样品溶液的制备：称取定量的干性食品包装纸样品，粉碎，用二氯甲烷超声提取，过有机滤膜，得样品溶液；S4、气相色谱‑串联质谱仪分析：用气相色谱‑串联质谱仪即GC‑MS/MS对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；其中，所述GC‑MS/MS分析的仪器分析条件为：采用HP‑5MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min；进样方式：进样量为1μL，脉冲不分流进样，进样压力为25psi，持续时间为1min；进样口温度为280℃；传输线温度为280℃；升温程序为初始温度为50℃，以15℃/min的速率升高至200℃，保持10min，再以5℃/min的速率升高至220℃，最后以20℃/min的速率至260℃，保持4min，后运行模式在280℃条件下保持5min；其质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测即MRM模式，目标物的MRM参数情况为：正十七碳烷、2,2′,5‑三氯联苯、2,4,4′‑三氯联苯、2,2′,5,5′‑四氯联苯、2,2′,4,5,5′‑五氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′‑六氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′‑六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′‑七氯联苯的母离子分别为240、256、256、292、326、360、360、394，产物离子分别为57、221、186、257、256、325、325、359，碰撞能量分别为15、15、25、15、25、10、15、15eV；S5、标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。