[发明专利]果糖衍生手性酮催化剂的合成方法在审
申请号: | 201610327252.4 | 申请日: | 2016-05-17 |
公开(公告)号: | CN105884839A | 公开(公告)日: | 2016-08-24 |
发明(设计)人: | 薛志勇;张昊;周燕;陈梦瑶;李伟 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
主分类号: | C07H9/04 | 分类号: | C07H9/04;C07H1/00;B01J31/02 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 胡艳 |
地址: | 430200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种果糖衍生手性酮催化剂的合成方法,包括:(1)D‑果糖和丙酮为原料,以浓硫酸为催化剂,于10‑45℃温度下经缩酮化反应得第一中间体;(2)第一中间体溶于有机溶剂,加入分子筛粉,以PCC为氧化剂,于50‑80℃温度下氧化得第二中间体;(3)第二中间体在醋酸、水和氯化锌的作用下,于10‑45℃温度下水解得第三中间体;水解完成后加入乙酸酐,经酯化反应得果糖衍生手性酮水合物;(4)采用极性有机溶剂消除果糖衍生手性酮水合物中水分子,得果糖衍生手性酮。本发明工艺简单,分离提纯方便,原料成本低廉,反应条件温和,可快速高效地合成果糖衍生手性酮催化剂,更适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 果糖 衍生 手性 催化剂 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种果糖衍生手性酮催化剂的合成方法,其特征是,包括:(1)D‑果糖和丙酮为原料,以浓硫酸为催化剂,于10‑45℃温度下经缩酮化反应得第一中间体1,2:4,5‑二‑O‑异亚丙基‑β‑D‑果糖;(2)第一中间体溶于有机溶剂,加入分子筛粉,以PCC为氧化剂,于50‑80℃温度下氧化得第二中间体1,2:4,5‑二‑O‑异亚丙基‑β‑D‑2,3‑二酮‑2,6‑吡喃糖;(3)第二中间体在醋酸、水和氯化锌的作用下,于10‑45℃温度下水解得第三中间体双醇;水解完成后加入乙酸酐,经酯化反应得果糖衍生手性酮水合物;(4)采用极性有机溶剂消除果糖衍生手性酮水合物中水分子,得果糖衍生手性酮。
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