[发明专利]一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法，所述涂料包括A组份和B组份；A组份包含纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份包含三聚氰胺树脂。本发明的有益效果是本发明涂料将纳米二氧化硅和有机蒙脱土化学接枝到酸式磷酸酯上，使得纳米填料在涂层中分散均匀，并有效避免物理共混引起的涂层透明性、迁移性和相容性等问题;将纳米填料、酸式磷酸酯和氨基树脂引入到透明防火涂料之中，可以形成致密的膨胀炭层结构，对基材有较好的防火保护效果，其中纳米二氧化硅和有机蒙脱土与膨胀阻燃剂有协效作用，可以显著提高膨胀炭层的防火保护效果;本发明纳米膨胀型透明防火涂料的原料来源广泛、成本低廉，操作方便。

主权项

一种纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述涂料包括A组份和B 组份；所述A组份为纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份为三聚氰胺树脂；所述涂料中纳米填料接枝酸式磷酸酯：三聚氰胺树脂质量比为1:1‑2；所述三聚氰胺树脂为甲醚化三聚氰胺树脂或丁基化三聚氰胺树脂；所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯；或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯；或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯；所述纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法包括以下步骤：（1）所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯；或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯；或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯；a.纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备：将纳米蒙脱土Na+‑MMT置于纳米蒙脱土2‑3质量倍的去离子水中制成纳米蒙脱土的悬浮液，然后将纳米蒙脱土2‑3质量倍的十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在恒温水浴下加热并搅拌0.5h‑1h，加热温度为70℃‑90℃，然后加入溶液一进行反应，反应3h‑5h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br‑后,在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成150目‑300目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；然后，将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃‑140℃下混合反应3h‑6h，得到纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占2%‑8%、季戊四醇占24%‑26%、磷酸占63%‑67%、正丁醇占4%‑5%，各组份总质量百分数为100%；b.或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的制备：称取90‑110g纳米二氧化硅在100‑110℃下干燥≥24h，然后加入到容器中，向容器中加入500‑600ml甲苯和5g‑10g KH‑550于110℃‑130℃加热搅拌1h‑3h，之后将产物冷却、过滤、用无水乙醇洗涤，然后在100‑120℃干燥8‑12h，得到烷基化纳米二氧化硅；然后，将烷基化纳米二氧化硅、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃‑140℃下混合反应3h‑6h，得到纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占2%‑8%、季戊四醇占24%‑26%、磷酸占63%‑67%、正丁醇占4%‑5%，各组份总质量百分数为100%；c.或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯的制备：将a步骤制备的纳米有机蒙脱土OMMT和b步骤制备的烷基化纳米二氧化硅，与季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃‑140℃下混合反应3h‑6h，得到纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯，其中反应物各组份质量百分数为烷基化纳米二氧化硅占1%‑5%、纳米有机蒙脱土OMMT占2%‑6%、季戊四醇占24%‑26%、磷酸占63%‑67%、正丁醇占4%‑5%，各组份总质量百分数为100%；（2）纳米膨胀型透明防火涂料的制备将步骤（1）中a或b或c步骤制备的纳米填料接枝酸式磷酸酯分别作为A组份，将三聚氰胺树脂作为B组份，分别将A组份和B组份配成水溶液；并按照纳米填料接枝酸式磷酸酯: 三聚氰胺树脂质量比1:1‑2的比例将A组份和B组份的水溶液共混搅拌均匀，即得到纳米膨胀型透明防火涂料。