[发明专利]毛细管柱法检测3-甲胺基-1;2-丙二醇纯度的方法

摘要

本发明提供毛细管柱法检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇纯度的方法，所述方法，包括试样准备、色谱条件的设定；所述色谱条件的设定，检测器温度为282‑310℃。本发明分析方法，在行业上第一次在检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的含量的同时，能够检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇合成中生成的2‑甲胺基‑1,3‑丙二醇、1，3‑二甲胺基‑丙醇、N,N‑(2，3‑二羟基丙基）甲胺、甘油、聚合甘油（聚合度一般为2）等杂质的含量；本发明分析方法，检测范围广，3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇的检测含量在10～50mg范围内线性良好；对本发明检测方法，进行回收率实验，平均回收率为99.5%‑99.6%。

主权项

1.毛细管柱法检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇纯度的方法，其特征在于：所述方法，包括试样准备、色谱条件的设定；所述色谱条件的设定，检测器温度为282‑310℃；所述色谱条件的设定，汽化室温度为283‑315℃；所述色谱条件的设定，载气氮气的流速为33‑42mL/min；所述色谱条件的设定，柱温为240‑265℃；所述色谱条件的设定，进样量为0.2µL，分流进样，分流比18:1；所述色谱条件的设定，空气流速 455 mL/min ；氢气 43mL/min；所述色谱条件的设定，气相色谱柱，为石英毛细管柱；型号为DB‑1701；规格为30m×0.32mm×0.5um；所述试样准备，将3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇0.1mL溶于2mL色谱纯甲醇中，充分溶解后备用；所述检测，将色谱仪接通电源开机，一定要当检测器温度升到设定温度再点火；稳定0.5小时基线平稳后进样分析；取0.2μL试样注入气相色谱仪中，记录色谱图至主峰保留时间的两倍，按面积归一法计算3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇含量；所述检测方法，在检测3‑甲胺基‑1,2‑丙二醇纯度的同时，可以检测2‑甲胺基‑1,3‑丙二醇、1，3‑二甲胺基‑丙醇、N,N‑(2，3‑二羟基丙基）甲胺、甘油、聚合甘油的含量；所述聚合甘油，聚合度为2。