[发明专利]一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法

摘要

本发明公开了一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法，所述方法以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为1～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物；本发明首次用电化学方法实现了三氯甲基吡啶衍生物高化学选择性(≥99％)地氢化还原成甲基吡啶衍生物(收率≥95％)，避免了高毒性汞和锌粉，实现了恒电流电解，电解电位不需要控制，从而有利于工业化生产。

主权项

一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法，其特征在于所述的电化学选择性脱氯方法为：以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为1～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物；所述的酸性溶液是由溶剂和pH缓冲剂混合配制而成，其中所述的溶剂为水和质子极性溶剂的混合溶剂、水和非质子极性溶剂的混合溶剂或水、质子极性溶剂和非质子极性溶剂组成的混合溶剂；所述的pH缓冲剂为有机酸和有机酸盐混合而成；所述阴极的金属材料为银、铜、铅或锌；式(I)中，X为H、F、CN、NR2或OR，其中R为H、C1～C6的烷基、苯环、氟苯环或氯苯环，n为0或1；m为0、1、2、3或4，式(II)中X、m和n同式(I)。