[发明专利]一种单分散荧光微球制备方法有效
申请号: | 201610330702.5 | 申请日: | 2016-05-18 |
公开(公告)号: | CN105859973B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 阳承利;李雪;夏梦雨;夏丽玲 | 申请(专利权)人: | 苏州知益微球科技有限公司 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F226/02;C08F220/06;C08F220/32;C08F220/60;C08F216/14;C09K11/02;C09K11/06 |
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地址: | 215200 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种单分散荧光微球制备方法,包括步骤:1.制备荧光单体,将荧光单体加入分散剂/溶剂中搅拌均匀,得荧光单体悬浮液;将聚合物种子加入含有分散剂的水溶液中,得种子悬浮液;将引发剂加入含有分散剂的水溶液中,得引发剂悬浮液;然后将引发剂悬浮液和荧光单体悬浮液加入种子悬浮液中,反应,反应后再将上述所得置于25‑40℃的条件下真空搅拌0.5‑2h,得单分散荧光微球悬浮液,本方法制得的荧光微球的粒径均一、颗粒粒径可控、稳定性强,荧光效率高,在标记、示踪、检测等生物医药领用具有潜在应用价值。 | ||
搜索关键词: | 悬浮液 荧光单体 荧光微球 单分散 分散剂 制备 种子悬浮液 引发剂 聚合物种子 引发剂加入 颗粒粒径 粒径均一 生物医药 稳定性强 荧光效率 真空搅拌 溶剂 可控 示踪 检测 应用 | ||
【主权项】:
1.一种单分散荧光微球制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)合成以下荧光单体:荧光单体a:在冰水浴中,以丙酮和二氯甲烷的混合溶液为溶剂,用丹磺酰氯和烯丙基胺合成丹磺酰氯烯丙基胺荧光单体;荧光单体b:以1‑芘基丁酸和L‑苯丙氨酸为原料,依次经过步骤:酯化、偶合、酰化合成N‑丙烯酰胺乙基‑2‑(1‑芘基丁酰胺基)苯丙酰胺荧光单体;荧光单体c:以邻氨基苯甲酰胺和3‑氯丙烯为原料,经烯丙基化反应得N‑烯丙基邻氨基苯甲酰胺荧光单体;荧光单体d:以2‑萘酚‑6,8‑二磺酸钾和3‑氯丙烯为原料,合成体2-烯丙氧基萘‑6,8‑二磺酸钾荧光单体;(2)将荧光单体a或荧光单体b或荧光单体c或荧光单体d加入分散剂/溶剂混合溶液中,搅拌均匀,形成荧光单体悬浮液,荧光单体a或荧光单体b或荧光单体c或荧光单体d重量占荧光单体悬浮液重量的60%以下;(3)将聚合物种子加入含有分散剂的水溶液中,充分搅拌,形成均匀分散的种子悬浮液,聚合物种子占种子悬浮液重量的60%以下;(4)将引发剂加入含有分散剂的水溶液中,充分搅拌,形成引发剂悬浮液,引发剂占引发剂悬浮液重量的1‑10%;(5)在70‑80℃的恒温条件下,将荧光单体悬浮液和引发剂悬浮液同时加入种子悬浮液中,所述荧光单体悬浮液的加入速度为1‑20g/min,所述引发剂悬浮液加入速度为0.5‑8g/min,荧光单体悬浮液和引发剂悬浮液添加完成后继续搅拌反应2‑6h,得聚合物微球悬浮液,然后停止搅拌,将聚合物微球悬浮液在25‑40℃的条件下真空搅拌0.5‑2h,得单分散荧光微球悬浮液,再洗涤、干燥,得荧光微球;所述分散剂为聚乙二醇或/和糊精。
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