[发明专利]一种染料中间体酯化液的合成方法有效
| 申请号： | 201610330931.7 | 申请日： | 2016-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN106117073B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 何旭斌;陶建国;李建勋;袁伟杰;陈玉良 | 申请（专利权）人： | 浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/43;C07C253/30;C07C253/34;C07C255/29 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种染料中间体酯化液的合成方法，包括如下步骤：酯化釜内加入脱水后的羟化物和醋酸，其中脱水后的羟化物和醋酸按照所含羟乙基与醋酸摩尔比1:1‑1:10投料；搅拌状态下进行升温，待温度升至110‑150℃，通过精馏脱水促进酯化反应进行；待酯化反应后程向酯化釜中加入通道孔径小于9A的分子筛，分子筛的加入质量为脱水后的羟化物质量的1％‑25％，并保持110‑140℃回流状态下继续进行反应至反应结束；酯化反应结束后，使产物和分子筛分离，得到高纯度的酯化液；分离的分子筛进行再生活化处理，经再生活化后的分子筛循环使用。本发明反应条件较为温和，易于控制，反应速率和产品品质及收率显著提高，并实现了资源循环利用，有限降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 染料 中间体 酯化 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种染料中间体酯化液的合成方法，所述的染料中间体酯化液是深蓝酯化液(3‑[N,N‑(二乙酰氧乙基)氨基]‑4‑甲氧基乙酰苯胺)、红玉酯化液(3‑(N,N‑二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺)或黄棕酯化液(N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺)，所述合成方法包括如下步骤：(1)酯化釜内加入脱水后的羟化物和醋酸，其中脱水后的羟化物和醋酸按照所含羟乙基与醋酸摩尔比1:1‑1:10投料；搅拌状态下进行升温，待温度升至110‑150℃，通过精馏脱水促进酯化反应进行；(2)待酯化反应后程向酯化釜中加入通道孔径小于9A的分子筛，所述反应后程是指脱水后的羟化物转化率在80％以上，分子筛的加入质量为脱水后的羟化物质量的1％‑25％，并保持110‑140℃回流状态下继续进行反应至反应结束；(3)酯化反应结束后，使产物和分子筛分离，得到高纯度的酯化液；(4)分离的分子筛进行再生活化处理，经再生活化后的分子筛循环使用。
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