[发明专利]一种草胺膦的合成方法

摘要

本发明公开了一种草胺膦的合成方法。将甲基二氯化磷类化合物和2‑羰基‑3‑丁烯酸酯类化合物进行加成反应，制得羰基丁酸类衍生物，再经过氨化、还原，即可得到草胺膦化合物。该方法不仅可以避免使用剧毒的氰化物，明显缩短反应路线，使得合成草胺膦的工艺步骤减少，操作简便，无需重结晶出去铵盐，而且收率高成本低，制得的草胺膦纯度较高，特别适用于工业化生产。

主权项

1.一种草胺膦的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将缚酸剂与式III的2‑羰基‑3‑丁烯酸酯类化合物加入到有机溶剂中，在‑20～20℃条件下缓慢滴加式II的甲基二氯化膦，搅拌0.5‑2h，进行迈克尔加成反应，反应结束后再加入碱水解，升温至回流4‑6h，降至室温后，水洗过滤，生成式IV的α‑羰基酸类衍生物，反应式如下：(2)取步骤(1)中所得的α‑羰基酸类衍生物(IV)于高压釜中，向其中加入有机溶剂，常压下通入氨气，进行氨化，控制反应体系pH，再加入催化剂，通入氢气，升温至回流反应4‑6h，体系中有固体析出，过滤，生成式I的草胺膦，反应式如下：，步骤(1)中所述R1为具1‑4个碳原子的烷基；步骤(1)、步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇或乙醇；步骤(1)中所述缚酸剂为三乙胺、二乙胺、吡啶或氨气。