[发明专利]一种支化磺化聚酰亚胺/二维层状材料复合质子导电膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种支化磺化聚酰亚胺/二维层状材料复合质子导电膜的制备方法，其特征是：在氮气保护下，将间甲酚、1,4,5,8‑萘四甲酸二酐和苯甲酸投入反应器中；将间甲酚、2,2'‑双磺酸联苯胺、三乙胺混合至固体物溶解，再把1,3,5‑三（4‑氨基苯氧基）苯、4,4'‑二氨基二苯醚加入搅拌至溶解，滴加到反应器中，加热至40～100℃反应15～24 h；取二维层状材料分散在分散剂中，滴加到反应器中，再搅拌反应20～24 h，将反应后物料倒在玻璃板上流延成膜，干燥；再经浸泡、洗涤，即制得；本发明制备的复合质子导电膜性能良好，适用于全钒氧化还原液流电池、氢氧燃料电池、直接甲醇燃料电池等领域中。

主权项

一种支化磺化聚酰亚胺/二维层状材料复合质子导电膜的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、配料：按1,4,5,8‑萘四甲酸二酐8 mmol、2,2'‑双磺酸联苯胺1.6～6.4 mmol、4,4'‑二氨基二苯醚0～1.6 mmol、1,3,5‑三（4‑氨基苯氧基）苯0.32～4 mmol、催化剂苯甲酸9.6～16 mmol、释放剂三乙胺4.8～19.2 mmol、溶剂间甲酚65～100 mL 、分散剂10～100 mL、二维层状材料75～750 mg的比例取各组分原料；所述二维层状材料为二硫化钼、二硫化钨、氮化硼中的任一种；b、在氮气保护下，将间甲酚15～50 mL、1,4,5,8‑萘四甲酸二酐 8 mmol和苯甲酸9.6～16 mmol投入反应器中，搅拌至固体物溶解；将余下的间甲酚、2,2'‑双磺酸联苯胺 1.6～6.4 mmol和三乙胺4.8～19.2 mmol加入容器中，搅拌至固体物溶解，再把1,3,5‑三（4‑氨基苯氧基）苯 0.32～4 mmol、4,4'‑二氨基二苯醚 0～1.6 mmol加入搅拌至溶解，置于恒压滴液装置中，并滴加到上述反应器中，搅拌并加热至40～100 ℃，在此温度下反应15～24 h；取二维层状材料75～750 mg分散在10～100 mL分散剂中，配置成7.5 mg/mL二维层状材料分散液，超声1～2 h后离心取上清液并滴加到上述反应器中，再搅拌反应20～24 h，将反应后物料倒在玻璃板上流延成膜，膜的厚度范围为10～200 μm，然后于60～150 ℃温度下干燥10～30 h，即制得三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺/二维层状材料复合质子导电膜；c、将制得的三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺/二维层状材料复合质子导电膜置于有机溶剂中浸泡10～30个小时，再置于1.0～2.5 mol/L的硫酸水溶液中浸泡10～36 h，将膜取出，用去离子水洗涤2～4次至洗涤水呈中性，即制得支化磺化聚酰亚胺/二维层状材料复合质子导电膜。