[发明专利]一种改性氰酸酯树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种改性氰酸酯树脂及其制备方法。按质量计，将100份熔融态的氰酸酯树脂与0.10～1.55份聚离子液体修饰碳纳米管杂化材料均匀混合，经固化和后处理后，即可得到一种改性氰酸酯树脂。所述聚离子液体修饰碳纳米管杂化材料的合成包括两个步骤，一是含端氨基和过渡金属的离子液体的合成，二是离子液体原位聚合包覆碳纳米管。与氰酸酯树脂相比，本发明制备的改性氰酸酯树脂兼具良好的固化工艺性、更高的韧性和热稳定性、稳定的介电常数及更低的介电损耗。改性氰酸酯树脂的制备方法具有工艺简单、易于控制等特点。

主权项

1.一种改性氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）按质量计，在惰性气体保护下，将1份乙烯基N杂环化合物滴加到1.2～1.6份2‑氯乙胺盐酸盐中，在温度为70～80℃的条件下反应24～48h，得到离子液体盐酸盐A；所述的乙烯基N 杂环化合物为N‑乙烯基咪唑、2‑乙烯基吡啶、4‑乙烯基吡啶中的一种，或它们的任意组合；（2）按质量计，将1份离子液体盐酸盐A溶解于2～4份水中，得到离子液体盐酸盐A的水溶液，再加入0.2～0.3份氢氧化钠，在温度为20～25℃的条件下反应5～8h；反应结束后，经过甲醇提取，抽滤，洗涤，干燥，得到含端氨基的1‑乙烯基N杂环‑3‑氯乙胺离子液体；（3）按质量计，将1份步骤（2）制备的含端氨基的1‑乙烯基N杂环‑3‑氯乙胺离子液体加入到2～4份无水甲醇中；（4）按质量计，将0.3～0.5份过渡金属盐缓慢加入到1份溶有1‑乙烯基N杂环‑3‑氯乙胺离子液体的甲醇溶液中，在氮气保护、温度为60～70℃的条件下，冷凝回流12～24h；反应结束后，经过抽滤，洗涤，干燥，得到同时含有端氨基和过渡金属的离子液体B；（5）按质量计，将1份步骤（4）制得的离子液体B加入到20～50份水中，得到离子液体B的水分散液；将1份碳纳米管加入到1～10份离子液体B的水分散液中，得到均匀分散的碳纳米管分散液C；在分散液C中加入偶氮二异丁腈的甲醇溶液，在温度为60～70℃的条件下回流反应22～24h；反应结束后，经抽滤，洗涤，干燥，得到一种聚离子液体修饰碳纳米管杂化材料；（6）按质量计，将100份熔融态的氰酸酯树脂与0.10～1.55份步骤（5）制备的聚离子液体修饰碳纳米管杂化材料均匀混合，经固化和后处理，得到一种改性氰酸酯树脂。