[发明专利]一种盐酸地芬尼多中间体N-（3-氯丙基）哌啶中副产物含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种盐酸地芬尼多中间体N‑（3‑氯丙基）哌啶中副产物含量的测定方法，1）标样配制，2）试样测定，3）用面积归一法或外标法，计算各组份的浓度含量，本发明一种盐酸地芬尼多中间体N‑（3‑氯丙基）哌啶中副产物含量的测定方法，分析方法使用色谱法，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，从而为提高N‑（3‑氯丙基）哌啶的产量及收率起促进作用，本发明具有分析原理新颖、适用范围宽；步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。

主权项

一种盐酸地芬尼多中间体N‑（3‑氯丙基）哌啶中副产物含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：1）.标样配制采用面积归一法进行定量，分别定量称取标准品的N‑（3‑氯丙基）哌啶、副产物1.3‑二（1‑哌啶基）丙烷于乙醇溶剂中配制与样品中N‑（3‑氯丙基）哌啶、副产物1.3‑二（1‑哌啶基）丙烷的含量相当的标样；2）.试样测定将试样摇匀后取约1mL试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中，加入10ml乙醇溶解，摇匀；用微量注射器取0.2μl样品，注入色谱仪；3）.计算用面积归一法，按下式计算各组份的浓度含量：×100%i‑1式中: Xi ‑样品i组份的含量，%;Ai‑样品i组份的峰面积；用外标法，按下式计算各组份的浓度含量：C样=fi×Wi式中: C样‑样品i组份的含量，%;fi ‑样品i组份的外标校正因子；Wi ‑样品i组份的平均峰面积（峰高）。