[发明专利]N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种N,N‑二乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的制备方法，采用高沸点溶剂N,N‑二乙基甲酰胺使二乙胺与3‑氯丙基三甲氧基硅烷在常压下升温到110℃‑130℃反应，回流反应6‑10小时之后降温到20℃，过滤出固体二乙胺盐酸盐并用溶剂N,N‑二乙基甲酰胺淋洗一次。滤液减压浓缩回收溶剂N,N‑二乙基甲酰胺之后再精馏得到99%产品。二乙胺盐酸盐固体溶解到水溶液中滴加到氢氧化钠溶液中蒸馏回收二乙胺，反应以及后处理过程中的气体采用溶剂N,N‑二乙基甲酰胺吸收，并回用于生产过程中。本发明不但使反应时间大大缩短，而且使低沸点原料二乙胺在使用过程中的废气得到有效治理保护环境，产品含量在99%以上。

主权项

一种N,N‑二乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a）在反应釜中投入N,N‑二乙基甲酰胺与二乙胺，搅拌均匀之后在室温下反应1小时，滴加液体3‑氯丙基三甲氧基硅烷，滴加完后开始缓慢升温，最后升温到回流并保持在115℃反应6小时，在反应过程中取样检测到3‑氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.5%时结束反应；b）步骤a）的反应结束后，将反应釜降温到20℃时取出产物并过滤得到二乙胺盐酸盐，将得到的二乙胺盐酸盐用溶剂N,N‑二乙基甲酰胺漂洗，将漂洗的滤液合并浓缩回收二乙胺与溶剂N,N‑二乙基甲酰胺，并精馏得到N,N‑二乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷；c）将步骤b)中反应剩下的二乙胺盐酸盐固体溶解在水中配成50%水溶液，滴加30%氢氧化钠水溶液中并加热升温，采用收集塔在气相温度在55℃‑60℃下精馏出二乙胺回收利用到反应过程。