[发明专利]一种2，4-二氟-5-碘苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201610332600.7 | 申请日： | 2016-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN106008195B | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 沈永淼;鲁颖颖;梁学正;李诗恬;王丹燕;季衡;赵欢 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C63/70 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 王余粮 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2，4‑二氟‑5‑碘苯甲酸的制备方法，以2，4‑二氟苯甲酸为起始原料，过碳酸钠和单质碘为绿色碘代试剂，在酸性条件下进行温和的碘代反应，得到高纯度的目标产物。本发明合成工艺绿色环保、后处理方便，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种 2,4‑二氟‑5‑碘苯甲酸的制备方法，其特征在于具体步骤如下：将冰醋酸300ml，I2 26.7g加入到1L的三口瓶中，在室温机械搅拌下，在20‑30分钟内慢慢分批加入过碳酸钠21.0g，所述过碳酸钠中含155mmol H2O2，搅拌下升高温度到35℃，加入2,4‑二氟苯甲酸31.6g，冷却反应液到5℃，快速搅拌下滴加266.5ml的98％H2SO4，加完后升温至50℃反应2小时，点样监控反应终点，反应完之后，冷却反应液，用2％的Na2SO3水溶液除去过氧化物，然后抽滤，洗涤，得到2,4‑二氟‑5‑碘苯甲酸，产率为83％。
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