[发明专利]一种9;10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201610332655.8 | 申请日： | 2016-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN105949242B | 公开（公告）日： | 2018-10-30 |
| 发明（设计）人： | 赖华;谭雄文;刘兴;熊平生;李想 | 申请（专利权）人： | 衡阳师范学院 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 421008 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种9,10‑二氢‑9‑氧‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的合成方法；该方法是将三氯化磷滴加到过量邻苯基苯酚中进行酯化反应，得到亚磷酸三邻苯基苯酯；在所述亚磷酸三邻苯基苯酯中加入ZnCl2催化剂，滴加三氯化磷进行酰化反应，得到6‑氯‑(6氢)‑二苯并‑(c,e)‑氧磷杂己环；所述6‑氯‑(6氢)‑二苯并‑(c,e)‑氧磷杂己环依次进行水解反应和环化反应，即得；该方法避免了邻苯基苯酚在高温下挥发和氧化，且反应速度快，目标产物的产率和纯度高，适合工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 10 磷杂菲 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种9,10‑二氢‑9‑氧‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的合成方法，其特征在于：将三氯化磷滴加到过量邻苯基苯酚中，在90℃～105℃温度下进行酯化反应，得到亚磷酸三邻苯基苯酯；在所述亚磷酸三邻苯基苯酯中加入ZnCl2催化剂，升温至160℃～210℃后，滴加三氯化磷进行酰化反应，得到6‑氯‑(6氢)‑二苯并‑(c,e)‑氧磷杂己环；所述6‑氯‑(6氢)‑二苯并‑(c,e)‑氧磷杂己环依次进行水解反应和环化反应，即得；所述的酯化反应过程中三氯化磷与邻苯基苯酚的摩尔比为1:3.0～5.0；所述的酯化反应时间为2～3h；所述的酰化反应过程中三氯化磷与亚磷酸三邻苯基苯酯的摩尔比为2.0～3.0:1；所述的酰化反应过程中三氯化磷在1～3h内滴加完，待所述三氯化磷滴加完后，再进行酰化反应2～4h。
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