[发明专利]一种两亲性聚乙二醇-木犀草素-银纳米粒子的制备方法及应用

摘要

本发明属于化学及纳米材料领域，涉及银纳米粒子的制备，具体涉及一种两亲性聚乙二醇‑木犀草素‑银纳米粒子的制备方法及应用。首先制备两亲性聚乙二醇‑木犀草素，然后以一定比例加入硝酸银溶液中，15~70℃反应0.5~24h后得到聚乙二醇‑木犀草素‑银纳米粒子。本方法制备的聚乙二醇‑木犀草素‑银纳米粒子粒径、形貌均一，分散性良好，且具有较强的抗菌活性。对金黄色葡萄球菌、β‑内酰胺酶阳性金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和β‑内酰胺酶大肠杆菌最小抑制浓度分别为10μg/mL、15μg/mL、5μg/mL和10μg/mL，在生物、制药催化等领域有良好应用前景。

主权项

1.一种两亲性聚乙二醇‑木犀草素‑银纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）两亲性聚乙二醇‑木犀草素的制备：a. 常温条件下，聚乙二醇经小极性溶剂溶解后，加入氢氧化钠溶液，然后缓慢加入对甲苯磺酰氯，反应完全后，经后处理，得到白色固体A；b. 把木犀草素溶解于大极性无水溶剂中，在60~100℃下，加入2倍于木犀草素质量的弱碱，经后处理得到黄色固体B；c. 在10~30℃条件下，将黄色固体B溶于大极性溶剂中，然后加入强碱和白色固体A进行反应，经后处理，得到浅黄色固体C；d. 将浅黄色固体C溶解于甲醇中，制得浓度为10g/mL的混合溶液，加入质量分数为5%的钯碳催化剂，得到聚乙二醇‑木犀草素；（2）聚乙二醇‑木犀草素‑银纳米粒子的制备：在干燥洁净的锥形瓶中加入AgNO3溶液，磁力搅拌条件下，加入步骤（1）所得到的聚乙二醇‑木犀草素溶液，在15~70℃下反应0.5~24h，离心洗涤得到棕黄色的聚乙二醇‑木犀草素‑银纳米粒子；所述步骤（1）a中、步骤（1）b及步骤（1）c中后处理的具体操作为：用小极性溶剂萃取，经硫酸镁干燥后，浓缩、冰浴降温至0℃后，加乙醚沉淀、离心、洗涤并抽真空干燥；所述小极性溶剂为氯仿或二氯甲烷；所述步骤（1）a中聚乙二醇：氢氧化钠：对甲苯磺酰氯的质量比为1:2~4:1~3，聚乙二醇为低分子量Mn≤5000，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为20%~60%；所述步骤（1）b中大极性无水溶剂为无水DMF或无水甲苯，弱碱为无水Na2CO3或无水K2CO3；所述步骤（1）c中，黄色固体B：强碱：白色固体A的质量比为：1:2~3:3~4，强碱为无水Cs2CO3或无水NaH。