[发明专利]聚甲酚磺醛栓的质量控制方法

摘要

本发明涉及聚甲酚磺醛栓的质量控制方法。具体地说，本发明涉及对聚甲酚磺醛栓剂进行质量控制的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对栓剂中的间甲酚‑4‑磺酸、间甲酚‑6‑磺酸、间甲酚‑4,6‑二磺酸进行含量测定的步骤。本发明还涉及使用高效液相色谱法对栓剂中的聚甲酚磺醛二聚体进行含量测定的步骤。本发明方法可以非常有效地控制产品质量。

主权项

使用高效液相色谱法对聚甲酚磺醛栓剂中的间甲酚‑6‑磺酸、间甲酚‑4‑磺酸、间甲酚‑4,6‑二磺酸进行含量测定的方法，其包括如下操作步骤：(1)照中国药典2010年版二部附录VD所载的高效液相色谱法中的规范进行测定；(2)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为85:15的0.5％～1.5％乙酸铵溶液‑甲醇混合液为流动相，检测波长为265nm，理论板数按间甲酚‑6‑磺酸峰计应不低于2000；间甲酚‑4‑磺酸、间甲酚‑6‑磺酸、间甲酚‑4,6‑二磺酸之间的分离度应符合要求；其中配制流动相的所述乙酸铵溶液中添加0.1％的酒石酸；(3)测定法：取聚甲酚磺醛栓剂10粒，精密称定，切碎，混匀，精密称取约2.5g，置100ml量瓶中，加流动相至刻度，置40℃水浴中使完全融化，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另分别精密称取60℃减压干燥至恒重的间甲酚‑4‑磺酸铵、间甲酚‑6‑磺酸铵、间甲酚‑4,6‑二磺酸铵对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.33mg、0.14mg、0.03mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，结果分别乘以0.9171、0.9171、0.8874，即得间甲酚‑4‑磺酸、间甲酚‑6‑磺酸、间甲酚‑4,6‑二磺酸三者在栓剂中的含量；其中，所述聚甲酚磺醛栓剂每粒中包含的聚甲酚磺醛量为90mg，所述聚甲酚磺醛栓剂每粒中间甲酚‑4‑磺酸的量低于30.6mg，所述聚甲酚磺醛栓剂每粒中间甲酚‑6‑磺酸的量低于12.6mg，所述聚甲酚磺醛栓剂每粒中间甲酚‑4,6‑二磺酸的量低于2.7mg。