[发明专利]一种石墨相碳化氮-壳聚糖修饰电极作为工作电极检测原儿茶酸的方法

摘要

本发明公开了一种石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极及其制备方法和作为工作电极检测原儿茶酸的方法；所述制备方法直接加热三聚氰胺合成g‑C3N4，通过液相剥离制备g‑C3N4纳米片，再利用自组装法依次将g‑C3N4和壳聚糖固定到玻碳电极表面，构建了石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极。所述原儿茶酸的检测方法，利用石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极作为工作电极，通过差分脉冲伏安法，绘制响应电流与原儿茶酸浓度之间的线性关系，对环境中的原儿茶酸进行定性和定量分析。本发明所述电极对原儿茶酸具有良好的化学响应，抗干扰能力强，可以用于实际样品的检测。所述检测方法不仅操作简单、耗时短、用量少、成本低，还为酚酸类化合物的检测提供了新的思路。

主权项

1.一种石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极作为工作电极检测原儿茶酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极的制备：(a)石墨相碳化氮纳米片溶液的制备将三聚氰胺在520℃的马弗炉中焙烧4小时，冷却后研磨得到石墨相碳化氮粉末；称取一定量的石墨相碳化氮粉末溶于水溶液中，制备1mg/mL的混合液，超声、液相剥离制得g‑C3N4纳米片溶液；(b)石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极的制备将玻碳电极抛光至呈镜面，然后超声洗涤、干燥；取4μL步骤(1)中制备的石墨相碳化氮纳米片溶液超声分散，滴涂在玻碳电极表面，干燥；再将5μL 1wt％壳聚糖乙酸溶液滴涂在玻碳电极表面，干燥，即制得石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极；(2)配制标准溶液：取原儿茶酸加入ABS缓冲溶液中溶解，配制不同已知原儿茶酸浓度的标准溶液；其中原儿茶酸标准溶液浓度为0‑20μg/mL；(3)建立检测原儿茶酸浓度的标准曲线：采用步骤(1)制备的石墨相碳化氮‑壳聚糖修饰电极为工作电极、饱和甘汞电极用作参比电极、Pt丝电极用作对电极，以步骤(2)中配制的原儿茶酸标准溶液为电解液，进行差分脉冲伏安扫描，记录响应电流I，将所述的响应电流I与原儿茶酸标准溶液浓度c绘制I‑c工作曲线，或采用线性回归法得到I‑c线性回归方程，建立检测原儿茶酸浓度的标准曲线；(4)检测待测样品中原儿茶酸的浓度：取适量的待测样品加入ABS缓冲溶液中溶解、稀释，稀释后混合液中原儿茶酸的浓度在0‑20μg/mL范围内，按照与步骤(3)相同的方法检测响应电流I，根据步骤(3)中得到的标准曲线，计算出待测样品中原儿茶酸的含量。