[发明专利]一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法

摘要

本发明涉及一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法,属于先进陶瓷材料和生物医用材料技术领域。本发明以海水／淡水贝壳和高纯天然石英矿物为原料，经过原料破碎磨细、配料、湿法混合制浆、模板法造孔、梯度干燥、低温预烧、二次浸渍、梯度干燥、一步原位高温固相反应烧结和切割加工等工艺流程制备得到硅灰石多孔生物陶瓷。所制备的硅灰石多孔生物陶瓷主晶相为硅灰石（CaSiO₃），具有高连通性微孔和大孔复合孔道结构，力学性能优良，可作为骨组织工程支架材料广泛应用于骨缺损修复治疗。本发明优点在于，该原料来源广泛，制备工艺简单，天然环保无污染，生产成本低廉，可用于大规模工业化制备高性能硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。

主权项

一种贝壳原位制备硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料的方法，所用主要原料为贝壳和天然石英粉，方法是原料破碎磨细，配料，湿法混合制浆，模板法造孔，梯度干燥，低温预烧，二次浸渍，梯度干燥，高温固相反应烧结，切割加工；其特征在于具体步骤如下：（1）将贝壳和石英矿物破碎磨细至粒径小于74 μm；按贝壳粉 62.5～65 wt.%，石英粉35～37.5 wt.%进行配料；（2）与水混合制备料浆，外加0.5～1.5 wt.％羧甲基纤维素或三聚磷酸钠作为减水剂，固相含量10～75 wt.％，湿混12～24小时；（3）以孔隙率50～95 %的聚氨酯海绵或其他多孔高分子材料作为模版造孔，浸渍料浆，挤压排浆，循环3～10次，至充分挂浆；（4）梯度干燥：自然干燥6～24 小时，50～80 °C干燥12－36 小时至多孔生坯含水量小于2 %；（5）600～950 °C预烧2～4 小时；（6）二次浸渍：预烧体浸渍料浆1～30 分钟；（7）再次梯度干燥；1000～1350 °C空气气氛原位反应，烧结2～6小时，CaCO₃与SiO₂发生化学反应生成CaSiO₃的同时产生CO₂气体形成0.2～1 μm微孔，海绵模板烧失形成100～1000 μm大孔；（8）按所需尺寸和形状切割加工，即得到本发明所述的硅灰石多孔生物陶瓷骨修复材料。