[发明专利]萃取人参炔醇和人参环氧炔醇、人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法有效
申请号: | 201610338917.1 | 申请日: | 2016-05-23 |
公开(公告)号: | CN106431842B | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 吕其镁;高红煜;高健铭 | 申请(专利权)人: | 吕其镁;高红煜;高健铭 |
主分类号: | C07C33/048 | 分类号: | C07C33/048;C07C29/76;C07D303/14;C07D301/32;C07J17/00 |
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地址: | 116021 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 利用重超法萃取西洋参须中的人参炔醇和人参环氧炔醇及人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3方法,将新鲜西洋参洗净、风干、过筛、粉碎,投入到超临界萃取釜中,经萃取后分离气体,得萃取物,离心处理得人参炔醇和人参环氧炔醇的混合物。对萃取后所得的西洋参须粉与固态夹带剂混合并在萃取釜中输入液体CO2和动态夹带剂流体,经萃取后分离气体得人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3及动态夹带剂的混合溶液,然后浓缩、乙醇解析并干燥处理,得人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3的固体混合物。本发明的方法简单、易控,可充分利用西洋参中的有益成份。 | ||
搜索关键词: | 萃取 人参 醇和 环氧炔醇 皂苷 rg3 rk1 rh2 rh3 混合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种萃取人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法,其特征在于:如下步骤:(1)将新鲜西洋参洗净,利用低温风干的方式干燥处理,其中干燥处理的温度为30℃~50℃,干燥后含水率小于6%;然后过筛,筛孔直径为2cm,筛下物为西洋参须;(2)将第(1)步得到的西洋参须粉碎至20目~40目,再将得到的西洋参粉投入到超临界萃取釜中;(3)向超临界萃取釜中连续输入液体CO2,并通过与超临界萃取釜相接的分离器收集产生的气体CO2 ,将气体CO2转为液体CO2后再次输入超临界萃取釜中,以此循环输入,输入液体CO2的流量为50升/小时~300升/小时,开启萃取釜中的超声波装置,超声频率控制在20千赫兹~40千赫兹之间,功率控制在100 W~200 W之间;萃取釜内温度控制在30℃~35℃之间;萃取时间为5~15分钟;所述的向超临界萃取釜中输入液体CO2为带压输入,使釜内压力达到20Mpa~25Mpa;分离器得萃取物;(4)将第(3)步得到的萃取物移入GF型管式离心机中,离心机的转数为1.8万转/分钟, 离心时间为8~10分钟,然后在离心机上收集器中得到人参炔醇和人参环氧炔醇的混合物;(5)向萃取人参炔醇和人参环氧炔醇混合物后的西洋参须粉中加入固态夹带剂,固态夹带剂是浓渡为20%的氢氧化钠溶液和片碱的混合体,固态夹带剂的质量为西洋参须粉质量的10%~20%,20%的氢氧化钠溶液和片碱的质量配比为1∶1; 关闭萃取釜;(6)向萃取釜中输入液体CO2和动态夹带剂混合流体,动态夹带剂与釜内的原料质量比为3∶1;进入釜中的液体CO2和动态夹带剂的体积比为10∶1;所述的动态夹带剂是浓渡为90%的乙醇;向萃取釜中输入CO2为连续输入液体CO2,并通过与超临界萃取釜相接的分离器收集产生的气体CO2 ,将气体CO2转为液体CO2后和动态夹带剂混合再次输入超临界萃取釜中,以此循环输入,液体CO2带压输入,使釜内压力达到40 Mpa~45 Mpa;(7)开启萃取釜中的超声波,超声频率控制在20千赫兹~40千赫兹之间,功率控制在800 W~1200 W之间,温度控制在85℃~90℃之间,时间为8小时;(8)在分离器中得到人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3及动态夹带剂的组合溶液;(9)将第(8)步得到的溶液浓缩至无醇,然后加水稀释20倍后上D130大孔树脂吸附,水洗至中性,再用38%乙醇解析;(10)用84%‑95%乙醇再次解析,解析液浓缩干燥,得人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3的固体混合物。
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