[发明专利]利用锂云母废渣一步法连续生产铯、铷盐的方法在审
申请号: | 201610339196.6 | 申请日: | 2016-05-23 |
公开(公告)号: | CN107416880A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 段小勋;张恒建;张文清;蔡体伟 | 申请(专利权)人: | 上海离岛电子新材料有限公司 |
主分类号: | C01F7/76 | 分类号: | C01F7/76;C05D1/02;C01D17/00 |
代理公司: | 上海京沪专利代理事务所(普通合伙)31235 | 代理人: | 周志宏 |
地址: | 201507 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用锂云母废渣一步法连续生产铯、铷盐的方法,步骤如下1)由提锂母液得钾铷铯固体结晶;2)将钾铷铯固体结晶分二次投入与其等质量的弱碱水中,加热、搅拌、溶解,降温直至溶液的铷浓度<0.2 g/L;3)虹吸吸出上层溶液后按上步骤所述条件继续加弱碱水钾铷铯固体结晶,重复本步骤直至溶液的铷浓度>26g/L;4)加入一定量的碱溶液,调节溶液的pH值为13;5)经加热煮沸、保温、压滤,得铷铯联萃液,6)通过萃取、反萃得高纯铯盐和高纯铷盐。本发明优点如下本发明利用锂云母提锂过程中的废渣为原料,首先减少了对环境的污染,取得了好的社会效果,其次在大大地降低锂矿石提锂成本的同时得到了高纯铷盐、铯盐,取得了好的经济效果。 | ||
搜索关键词: | 利用 云母 废渣 一步法 连续生产 方法 | ||
【主权项】:
一种利用锂云母废渣一步法连续生产铯、铷盐的方法,其特征在于,步骤如下:步骤一、取在加碳酸钠沉锂之前的提锂母液,在其热态时过滤或压滤,分理出废矿石渣和第一滤液,在搅拌下通过循环水将第一滤液冷却,静置5分钟,测温为45℃,过滤得钾铷铯固体结晶和第二次滤液;步骤二、将步骤一得钾铷铯固体结晶,分二次投入与其等质量的弱碱水中,加热到80℃,搅拌完全溶解后测溶液的铷浓度,若溶液的铷浓度≤26g/L时,则在搅拌下通冷却水将溶液温度降到45℃,保温静置5分钟,测上层溶液的铷浓度,如果测得溶液的铷浓度>0.2 g/L时,继续搅拌降低温度5℃,再次检测上层溶液铷浓度,直至检测溶液里面的铷浓度<0.2 g/L时,停止搅拌保温静置;步骤三、对于溶液的铷浓度<0.2 g/L时,则通过虹吸吸出上层溶液,除去上层溶液后按步骤二所述条件,继续加等质量的弱碱水,搅拌加热溶解后再加定量的钾铷铯固体结晶,加热完全溶解后测溶液铷浓度,如果溶液铷浓度仍≤26g/L,但>0.2 g/L,则继续搅拌降温,直至溶液的铷浓度<0.2 g/L,再重复本步骤直至溶液的铷浓度>26g/L;步骤四、当经过步骤三处理,溶液里的铷浓度>26g/L时,缓慢加入一定量的碱溶液,调节溶液的pH值为13;步骤五、调好pH值后,加热煮沸30分钟,保温60分钟后,压滤,此时的滤液标记为铷铯联萃液,去储罐存储准备萃取使用;步骤六、静置好的铷铯联萃液去铷铯联萃车间,加入铯萃取剂4‑叔丁基‑2‑(α‑甲苄基)苯酚进行萃取,提取萃取后的上层含铯离子的溶液进行反萃,得含相应酸的铯盐溶液,经浓缩离心干燥生产成高纯铯盐;取萃取后的下层含铷离子的溶液进入第二连续萃取箱,再加入铷萃取剂4‑叔丁基‑2‑(a‑甲基苄基)苯酚萃取,提取萃取后上层含铷离子的溶液进行反萃,得含相应酸的铷盐溶液,经浓缩离心干燥生产成高纯铷盐。
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