[发明专利]一步合成N-吡啶基-N-烷氧基苯非对称苝酰亚胺衍生物的方法

摘要

一种一步法合成N‑吡啶基‑N‑烷氧基苯非对称苝酰亚胺衍生物的方法，采用3，4，9，10‑苝四酸二酐和三烷氧基苯胺，以醋酸锌为催化剂，以喹啉作溶剂，在无水无氧的环境下缓慢升温至180℃，反应1h后，加入4‑氨基吡啶，然后反应在无水无氧的环境下反应；向得到的反应物中加入甲醇与10％盐酸的混合液，搅拌，过滤，收集红褐色沉淀，将沉淀放入10％的Na₂CO₃溶液中搅拌，将沉淀过滤出来，洗涤，再将沉淀干燥，得到初步纯化产物，然后将粗产物硅胶柱层析色谱分离，取第三带产物，将得到的红黑色产物干燥。本方法合成的产率是26％，比传统分步法合成产率19.7％提高了31％，降低了生产成本；反应条件温和，操作简单，减少对环境的污染。

主权项

一种一步法合成N‑吡啶基‑N‑烷氧基苯非对称苝酰亚胺衍生物的方法，其特征在于：1)采用3，4，9，10‑苝四酸二酐为原料，将1当量的3，4，9，10‑苝四酸二酐和2当量的三烷氧基苯胺加入反应容器中，以1.5当量的醋酸锌为催化剂，以20‑50ml的喹啉作溶剂，在无水无氧的环境下缓慢升温至180℃，反应1h后，加入1当量的4‑氨基吡啶，最终使3,4,9,10‑苝四羧酸二酐：3,4,5‑三‑烷氧基苯胺：4‑氨基吡啶：醋酸锌的当量比例为1:2:1：1.5，然后反应在无水无氧的环境下，温度180℃下反应24h；2)后处理：向得到的反应物中加入甲醇与10％盐酸的混合液，两者的当量比为2:1，搅拌，过滤，收集红褐色沉淀，将沉淀放入10％的Na₂CO₃溶液中搅拌2h，将沉淀过滤出来，再用去离子水反复洗涤沉淀，直至将滤液洗至无色，将沉淀在90℃真空干燥16h，得到暗红色初步纯化的粗产物，然后将粗产物进行硅胶柱层析色谱分离，采用200‑300目硅胶及二氯甲烷：甲醇＝25:1当量比，取第三带产物，将得到的红黑色产物在真空90℃下干燥16h，得到的即为目标产物N‑吡啶基‑N‑烷氧基苯非对称苝酰亚胺衍生物。