[发明专利]一种碳酸芳樟醇氧化物(吡喃型和呋喃型)酯乙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳酸芳樟醇氧化物(吡喃型和呋喃型)酯乙酯的制备方法，包括以下步骤：1)将3,7‑二甲基‑6,7‑环氧‑2‑辛烯‑1‑醇、二氯甲烷和吡啶组成的溶液，搅拌至均匀，向溶液中滴加氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液，搅拌反应后，用盐酸水溶液调节反应液pH至中性；2)将中性反应液用乙醚提取，所得的有机层用无水MgSO₄干燥，翌日过滤后蒸发、浓缩后得到碳酸芳樟醇氧化物(吡喃型和呋喃型)酯乙酯粗产物；3)将粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂，对其进行淋洗，再旋转蒸发除去石油醚和乙酸乙酯，即得；本发明同现有技术相比，原料易得，制备过程简单，操作方便，得率高，适于工业化生产。

主权项

1.一种吡喃型和呋喃型碳酸芳樟醇氧化物酯乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在冰水浴下，将3,7‑二甲基‑6,7‑环氧‑2‑辛烯‑1‑醇、二氯甲烷和吡啶组成的溶液，搅拌至均匀，得溶液A，10min内向溶液A中滴加入氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液，同时搅拌，加完后，在室温继续搅拌反应10～20小时，反应结束后，得到的反应液用质量百分比浓度为5％的盐酸水溶液调节反应液pH至中性，得到中性反应液；2)将步骤1)洗涤pH至中性的反应液用乙醚提取，所得的有机层用无水MgSO4干燥，翌日用滤纸过滤，所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到式Ⅱ所示的吡喃型碳酸芳樟醇氧化物酯乙酯粗产物和式Ⅰ所示的呋喃型碳酸芳樟醇氧化物酯乙酯粗产物；3)将步骤2)所得的吡喃型和呋喃型碳酸芳樟醇氧化物酯乙酯粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂，对吡喃型和呋喃型碳酸芳樟醇氧化物酯乙酯粗产物进行淋洗，直到无产物流出为止，然后用旋转蒸发的方法除去石油醚和乙酸乙酯，即得无色的吡喃型和呋喃型碳酸芳樟醇氧化物酯乙酯，其反应方程式如下所示：