[发明专利]一种由硫酸处理黑钨矿制备钨酸盐溶液的方法有效

专利信息
申请号: 201610341064.7 申请日: 2016-05-20
公开(公告)号: CN105969982B 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 李小斌;崔源发;申雷霆;罗建新;周秋生;李建圃;齐天贵;徐双;刘桂华;彭志宏;刘德全 申请(专利权)人: 中南大学;江钨高技术开发应用有限公司
主分类号: C22B3/08 分类号: C22B3/08;C22B3/44;C22B34/36
代理公司: 北京王景林知识产权代理事务所(普通合伙) 11320 代理人: 王景林;梁洁
地址: 410083*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种硫酸处理黑钨矿制备钨酸盐溶液的方法,包括以下步骤:黑钨矿转型,配制一定质量浓度的硫酸溶液,控制适当的液固比和温度,将一定粒度的黑钨矿加入该硫酸溶液中进行转型反应,反应结束后过滤,得到转型滤液和转型物料;转型物料溶出,配制一定浓度的铵盐或钠盐溶液,控制适当的液固比和温度,将上述转型物料与此铵盐或钠盐溶液混合反应,反应一定时间后,过滤得到钨酸铵溶液或者钨酸钠溶液;转型滤液处理,向转型滤液中加入理论量的铵盐,使溶液表面出现晶膜,静置冷却至硫酸亚铁铵晶体完全结晶析出,减压过滤,得到硫酸亚铁铵晶体,结晶母液中补入硫酸后返回处理黑钨矿。本发明无污染物排放、生产成本低、能耗少、操作方便、易于产业化。
搜索关键词: 一种 硫酸 处理 黑钨矿 制备 盐溶 方法
【主权项】:
1.一种由硫酸处理黑钨矿制备钨酸盐溶液的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)黑钨矿转型:配制一定质量浓度的硫酸溶液,控制适当的液固比和温度,将一定粒度的黑钨矿加入该硫酸溶液中进行转型反应,反应结束后,过滤,得到转型滤液和转型物料即钨酸滤饼;2)转型物料溶出:配制一定浓度的铵盐或钠盐溶液,控制适当的液固比和温度,将上述转型物料与此铵盐或钠盐溶液混合反应,反应一定时间后,过滤,得到钨酸铵溶液或者钨酸钠溶液;所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、草酸铵、硅酸铵或磷酸铵;所述钠盐为碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、草酸钠、硅酸钠或磷酸钠;3)转型滤液处理:向转型滤液中加入理论量的铵盐,使溶液中(NH4)2SO4与FeSO4在一定温度下反应至溶液表面出现晶膜,静置冷却至硫酸亚铁铵晶体完全结晶析出,减压过滤,得到硫酸亚铁铵晶体,结晶母液中补入硫酸后,返回黑钨矿转型过程;处理所述钨酸铵溶液包括如下步骤:1)将钨酸铵溶液净化、结晶,得到APT固体和结晶母液;2)向结晶母液中加入硫酸溶液,分离得到钨酸和沉钨母液,钨酸返回所述转型物料溶出步骤;3)将沉钨母液中加入CaCO3,在45‑95℃反应一定时间后,过滤,得到含铵返液,含铵返液返回所述转型物料溶出步骤。
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