[发明专利]一种苍术酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610341554.7 申请日: 2016-05-20
公开(公告)号: CN105837542B 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 李洪玉;王绪平;赵桂芝;俞忠明;寿旦;吴人杰 申请(专利权)人: 浙江省中医药研究院
主分类号: C07D307/92 分类号: C07D307/92
代理公司: 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人: 王从友
地址: 310007 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种苍术酮单体成分的制备方法。一种苍术酮的制备方法,工艺步骤为:取白术或苍术生药材饮片,粉碎,加乙醇水浴浸提;过滤,减压回收乙醇至浓缩液;乙醇提取浓缩液加石油醚萃取,过滤,石油醚萃取液减压回收石油醚,得萃取浓缩液;上反相硅胶柱进行层析分离,乙醇洗脱,洗脱液用薄层色谱法检查,合并含有苍术酮单一组分的洗脱液,减压回收乙醇,得苍术酮油状物。本发明操作简便、污染小、能耗少,制备得到的苍术酮结晶纯度高,柱层析填料可反复使用。
搜索关键词: 一种 苍术 制备 方法
【主权项】:
1.一种苍术酮的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:1)取白术或苍术作为苍术酮制备的药材来源,粉碎,过10‑20目筛,加90‑95%乙醇,水浴 70‑80℃浸提3‑5次,过滤,减压回收乙醇;2)乙醇提取浓缩液加石油醚萃取2次,过滤,减压回收石油醚,得萃取浓缩液;萃取用石油醚为石油醚60‑90℃,浓缩液加石油醚萃取2次,每次为1.5倍量、1倍量质量;3)萃取浓缩液上反相硅胶柱进行层析分离,90‑100%乙醇洗脱,洗脱液用薄层色谱法检 查,合并5%香草醛硫酸液显桃红色的斑点苍术酮单一组分,减压回收,得苍术酮油状物;4)取苍术酮油状物,用石油醚、乙醇、甲醇中一种溶剂溶解,放置冰箱中,有结晶析出,得苍术酮单体 结晶。
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