[发明专利]一种MOFs/石墨烯吸附材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种MOFs/石墨烯吸附材料的制备方法，首先制备氧化石墨烯分散液，随后和有机配体同时与金属离子形成配位键，自组装成凝胶。其中有机配体包括1,3,5‑苯三甲酸、1,2,4‑苯三甲酸或邻苯二甲酸，金属盐包括Cu(NO₃)₂3H₂O、CuCl₂或ZnCl₂。石墨烯不仅仅以物理共混的形势参与到MOFs材料的形成中，而且还是以化学键的形式形成MOFs/石墨烯复合材料，氧化石墨烯的加入，不仅增强了材料的稳定性和机械强度，并且使MOFs材料具有了石墨烯的一些独特性能，有效地改善了MOFs材料的孔隙率和热稳定性。

主权项

一种MOFs/石墨烯吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预氧化石墨的制备将可膨胀鳞片石墨加入到浓硫酸溶液中，搅拌分散均匀后，加入发烟硝酸，体积比为v(浓硫酸)：v(发烟硝酸)＝5:1～5:2，冰浴搅拌24h后加水稀释，冷却后过滤水洗，干燥12～24h后微波膨胀，得到膨胀石墨；取膨胀石墨于浓硫酸中搅拌分散均匀，加入K₂S₂O₈和P₂O₅，质量比为m(膨胀石墨)：m(K₂S₂O₈)：m(P₂O₅)＝1～2:1:2，搅拌后加水稀释、冷却、过滤、水洗、室温干燥，得到预氧化石墨；(2)氧化石墨烯分散液的制备取步骤(1)制得的预氧化石墨分散于浓硫酸中，随后加KMnO₄于分散液中，质量比为m(预氧化石墨)：m(KMnO₄)＝1:2～1:5，搅拌、稀释、静置，倒掉上清液，离心，调节Ph为6，即得到氧化石墨烯分散液；(3)水热法制备MOFs/石墨烯凝胶取有机配体和金属盐溶解于去离子水中，搅拌分散；取步骤(2)制得的氧化石墨烯分散液分散于二甲基甲酰胺和/或二甲基乙酰胺中；将上述两种溶液于反应釜中混合反应，质量比为m(有机配体)：m(金属盐)：m(氧化石墨烯)＝7～14:12～36:50，反应溶剂为乙醇和/或甲醇，反应温度为80～180℃，反应时间为12～24h，即可得到MOFs/石墨烯凝胶。