[发明专利]一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法

摘要

本发明公开一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法，该方法基于气相色谱—串联质谱仪测定细支卷烟主流烟气中α‑当归内酯、γ‑己内酯和二氢猕猴桃内酯3种主要内酯类香味物质的含量，包括内标溶液、标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱‑串联质谱仪分析，以及测定结果的计算等步骤。本发明经优化后的检测方法操作较为简便，响应灵敏、定量分析准确，有效避免了基质干扰，并且具有较好的线性相关性，3种主要内酯类香味物质的检出限分别为4.23ng/支、1.86ng/支和1.87ng/支，重复性分别为1.31％、3.57％和1.93％，加标回收率分别为108.3％、115.4％和89.4％。说明本方法的灵敏度高，重复性和回收率较好，适用于细支卷烟烟气复杂基质中痕量目标物的定量分析。

主权项

一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法，其特征在于包括如下步骤：S1、内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，使用乙醇为溶剂，制备内标溶液；其中，S10、内标储备液：准确称取0.2g正十七碳烷，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；S11、内标溶液：准确移取0.1mL内标储备液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀释并定容至刻度；S2、标准工作溶液的制备：以内酯类香味物质α‑当归内酯、γ‑己内酯和二氢猕猴桃内酯的标准品为目标物，使用乙醇为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；其中，S20、一级标准储备液：准确称取α‑当归内酯、γ‑己内酯和二氢猕猴桃内酯标准样品各0.1g，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；S21、二级标准储备液：准确移取0.5mL一级标准储备液，于50mL的容量瓶中，用乙醇稀释并定容至刻度；S22、标准工作溶液：分别准确移取二级标准储备液25μL、50μL、250μL、1.25mL和2.5mL，至10mL的容量瓶中，再分别准确加入1mL内标溶液，用乙醇稀释并定容至刻度，得系列标准工作溶液；S3、样品溶液的制备：收集好细支卷烟烟气中的目标物，准确加入定量的内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化，得样品溶液；其中，S30、细支卷烟抽吸：按照GB/T 19609标准的要求抽吸20支细支卷烟，用剑桥滤片捕集细支卷烟主流烟气中的粒相物；S31、烟气捕集物萃取：将捕集细支卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片转移至150mL锥形瓶中，分别加入1mL内标溶液和40mL环己烷，置于振荡器上于160r/min条件下进行振荡萃取，萃取时间为40min；S32、萃取液净化：预先对硅胶固相萃取柱进行活化，活化好小柱后，准确移取5mL萃取液至固相萃取柱，使其保持1滴/秒左右的速度滴下，待小柱上筛板留有少量的萃取液时，再用15mL体积比为9:1的环己烷和乙醇混合溶剂分3次每次5mL对小柱进行淋洗，收集所有淋洗液，得到样品进样液，待进行GC‑MS/MS分析；S4、气相色谱‑串联质谱分析：用气相色谱‑串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；其中，仪器分析条件为：采用HP‑INNOWAX毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min；进样量为1μL，采用脉冲不分流进样，进样压力为25psi，持续时间为1min；进样口温度为240℃；传输线温度为260℃；升温程序为初始温度为50℃，以5℃/min的速率升高至240℃；其质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测(MRM)模式，目标物的MRM参数情况为：内标正十七碳烷、α‑当归内酯、γ‑己内酯和二氢猕猴桃内酯的母离子分别为240、98、85、180，产物离子分别为57、55、85、111，碰撞能量分别为15、10、10、10eV；S5、标准工作曲线的绘制及样品结果的计算；以标准工作溶液中目标物与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中目标物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中目标物与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式换算求得细支卷烟样品中目标物的含量：W=(AAs-b)×Msa×M]]>式中：W为细支卷烟主流烟气中α‑当归内酯、γ‑己内酯和二氢猕猴桃内酯的含量，单位为微克每支；A为3种主要内酯类香味物质的峰面积；As为对应正十七碳烷的峰面积；b为标准工作曲线的截距；Ms为添加内标的质量，单位为微克；a为标准工作曲线的斜率；M为烟支的数量，单位为支。