[发明专利]一种磷酸亚铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种用用棕刚玉渣制备磷酸亚铁锂正极材料的方法。该方法是首先用棕刚玉渣制备磷酸亚铁晶体；再用制备得到的硫酸亚铁晶体制备粉状草酸亚铁；然后以氢氧化锂、草酸亚铁和磷酸二氢铵为原料，以聚氯代烯烃为覆碳碳源，于常温常压下，在有机溶剂或水介质中充分混合均匀，混合料干燥后在非氧化性气体气氛中焙烧，自然冷却后经机械碾磨后过筛，得到需要的磷酸亚铁锂正极材料。本发明所采用的原料硫酸、铁粉、氨水、无水乙醇、草酸、磷酸氢二铵等均为大宗化工产品，在原料的供应和价格方面都非常稳定；制备工艺简单，安全性好，成本低廉。

主权项

一种用棕刚玉渣制备磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，该方法为：(1)用棕刚玉渣制备磷酸亚铁晶体：将棕刚玉渣和硫酸按照配比进行混合并搅拌，在60～80℃下进行微波辅助浸取反应，过滤，向过滤后得到的滤液中加入还原铁粉至滤液中不再含有Fe³⁺，调节滤液pH值，加入絮凝剂，进行搅拌操作，静置后离心分离除杂，得到硫酸亚铁上清液，调节硫酸亚铁上清液的pH，然后进行蒸发浓缩结晶，真空干燥，得到硫酸亚铁晶体；(2)利用步骤(1)制备得到的硫酸亚铁晶体制备粉状草酸亚铁；(3)将氢氧化锂、步骤(2)得到的粉状草酸亚铁和磷酸二氢铵及聚氯代烯烃在常温常压下在有机或水介质中以机械球磨或机械搅拌的方式混合，混合物干燥后置于控温反应炉中，用流动非氧化性气体置换反应容器，在100℃～750℃范围内分段程序控温反应0.3～20小时，反应物自然冷却后，经机械碾磨后过筛，得磷酸亚铁锂正极材料黑色固体粉末；其中氢氧化锂、草酸亚铁和磷酸二氢铵的混合比例依锂、铁、磷酸根含量为基准，锂∶铁∶磷酸根的摩尔数比为1∶1.2～1.5∶1.5～2，聚氯代烯烃的加入量依制备磷酸亚铁锂正极材料的理论重量为基准，使制备的每100克磷酸亚铁锂正极材料中含有2％～5％碳含量。