[发明专利]一种合成过氧苯甲酰的方法及该方法合成的过氧苯甲酰有效
申请号: | 201610346123.X | 申请日: | 2016-05-23 |
公开(公告)号: | CN105924378B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 柳慧;王朋;陈仔玲;孙珏 | 申请(专利权)人: | 江苏万川医疗健康产业集团有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/34 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 李进 |
地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种合成过氧苯甲酰的方法,本发明提供的合成过氧苯甲酰的方法,以苯甲酰氯、双氧水、氢氧化钠和表面活性剂为原料,经过一步反应得到产品,具有工艺简单、操作安全、生产成本低和收率高等优点,适合工业生产和广泛应用。该方法,在加料过程中,表面活性剂在氢氧化钠加入之前,溶解于反应溶剂中,从而有效避免表面活性剂溶解时发生溶液溢出现象。该方法所合成的过氧苯甲酰,具有不结块、颗粒度均一、易于洗涤等优点,且符合中国和欧洲药典所收载的原料药质量标准。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 过氧 苯甲酰 方法 | ||
【主权项】:
一种合成过氧苯甲酰的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将表面活性剂溶解于反应溶剂中并搅拌,然后加入氢氧化钠搅拌至溶解,得到溶液,保持所述溶液温度在‑5~5℃之间,并滴加双氧水,滴完成后保温并搅拌,得到过氧化钠溶液;(2)、保持所述过氧化钠溶液温度在‑5~5℃之间,然后滴加苯甲酰氯,滴加完成后保温并搅拌,对反应后的溶液进行离心,将离心后的固体进行水洗,得到过氧苯甲酰;其中,所述氢氧化钠与所述苯甲酰氯的摩尔比为(1.1‑1.5):1;所述双氧水与所述苯甲酰氯的摩尔比为(0.5‑0.7):1;其中,所述反应溶剂为水,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠;所述反应溶剂与所述苯甲酰氯的质量比为(2.2‑2.6):1;所述表面活性剂与所述苯甲酰氯的质量比为(0.2%‑0.4%):1。
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