[发明专利]一种坎格雷洛中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201610346519.4 | 申请日： | 2016-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN106008632A | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 郭亮亮;刘力杰;冯文化 | 申请（专利权）人： | 伊泰（北京）合成技术有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/167 | 分类号： | C07H19/167;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100176 北京市大兴区亦*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种坎格雷洛中间体的制备方法，氰基乙酸乙酯和硫脲在碱性条件下发生闭环反应生成的产物在碱性条件下与三氟丙烷反应后，经硝化反应、还原反应后，再与甲酸进行闭环反应；生成的产物进行氯化反应后，产物在碱性条件下与2‑(硫代甲基)乙胺进行缩合反应；得到的产物在烷基化试剂和TMSOTF作用下与1,2,3,5‑四乙酰‑β‑D‑呋喃核糖反应，产物在碱性条件下水解得坎格雷洛中间体。本发明方法无需使用硅胶柱层析，极大的节省了工艺成本；并且制备过程中不涉及二硫化碳、发烟硝酸或者浓硫酸，不具备任何危险；此外也不采用贵金属氢化还原剂，不但降低了成本并且降低了操作危险；本发明方法容易操作，操作安全可靠，适合大规模的工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 坎格雷洛 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种坎格雷洛中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氰基乙酸乙酯(式1)和硫脲在碱性条件下发生闭环反应生成式16所示化合物；(2)式16所示化合物在碱性条件下与1‑碘‑3,3,3‑三氟丙烷反应生成式17所示化合物；(3)式17所示化合物经亚硝酸盐硝化后得到式18所示化合物；(4)式18所示化合物通过还原反应得到式19所示化合物；(5)式19所示化合物与甲酸进行闭环反应生成式20所示化合物；(6)式20所示化合物与氯代试剂进行氯化反应生成式21所示化合物；(7)式21所示化合物在碱性条件下与2‑(硫代甲基)乙胺进行缩合反应生成式22所示化合物；(8)式22所示化合物在烷基化试剂和TMSOTF作用下与1,2,3,5‑四乙酰‑β‑D‑呋喃核糖反应得到式14所示化合物；(9)式14所示化合物在碱性条件下水解得到6‑N‑(2‑(甲硫基)乙基‑2‑((3，3，3‑三氟丙基)硫代)腺苷(式Ⅰ)；反应方程式如下：![]()
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