[发明专利]一种环保经济型聚芳醚及其制备方法有效
申请号: | 201610348248.6 | 申请日: | 2016-05-24 |
公开(公告)号: | CN105968356B | 公开(公告)日: | 2018-02-09 |
发明(设计)人: | 张刚;杨杰;任浩浩;王孝军;龙盛如;严永刚 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0259;C08G75/025;C08G65/40 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种环保经济型聚芳醚及其制备方法,其特点是将0‑5份催化剂,0.1‑100份碱,1000‑3000份溶剂和56‑250份硫化物或含氧化合物加入反应釜中,在氮气保护下,于温度150‑230℃脱水反应0.5‑2h,得到脱水后的反应溶液,待上述溶液温度降至80‑160℃h,加入114‑467份二卤代芳香化合物,在温度160‑260℃反应0.5‑6h,在温度180‑280℃保持0.5‑10h,降温至50‑100℃,将反应液进行过滤,滤液中加入0.1‑5份螯合剂以去除金属盐,得到第二次过滤液,过滤液中加入0.1‑2份絮凝剂,离心析出的低聚物和液体,得到第三次离心液;固体树脂用4‑8次、每次600‑1000份脱盐水去除产物中的杂质,在温度80‑120℃、真空度0.03‑0.095MPa干燥1‑10h,获得纯化聚芳醚树脂。 | ||
搜索关键词: | 一种 环保 经济型 聚芳醚 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种环保经济型聚芳醚,其特征在于,该聚芳醚的起始原料由以下组分组成,按重量计为:其中,硫化物或含氧化合物的结构式为:Na2S或NaHS中的任一种;二卤代芳香化合物的结构式为X‑Ar‑X,X=F或Cl,中的至少一种,其中,m=2、4、6、8、10;所述环保经济型聚芳醚采用下述制备方法制得:将0‑5份催化剂,0.1‑100份碱,1000‑3000份溶剂和56‑250份硫化物或含氧化合物加入反应釜中,在氮气保护下,于温度150‑230℃脱水反应0.5‑2h,得到脱水后的反应溶液,待上述溶液温度降至80‑160℃时,加入114‑467份二卤代芳香化合物,在温度160‑260℃反应0.5‑6h,再在温度180‑280℃保持0.5‑10h,降温至50‑100℃,将反应液进行过滤,并向过滤后的液体中边搅拌边加入0.1‑5份螯合剂以沉淀滤液中溶解的金属盐,然后将析出的沉淀过滤去除,得到第二次过滤液,向第二次过滤液中边搅拌边加入0.1‑2份低聚物絮凝剂以沉淀滤液中的低聚物,通过离心的方法将析出的低聚物和液体进行分离,得到第三次离心液,此离心液直接作为下一次聚合反应用的溶剂,如此往复多次循环利用,无需对聚合反应液进行溶剂及催化剂回收,可直接应用于生产制备聚芳醚类树脂,反应液过滤后的固体树脂粗产品采用4‑8次、每次600‑1000份脱盐水或上一批次产品的洗水进行逆流水洗、固液分离,以去除产物中包裹的杂质,分离后的含水聚芳醚树脂在温度80‑120℃、真空度0.03‑0.095MPa干燥1‑10h,获得纯化聚芳醚树脂;同时通过水洗过程将树脂中残留的溶剂进行富集,以便后续进行水体系中溶剂的回收,将上述富集溶剂后的洗水采用萃取‑‑‑精馏法回收溶剂。
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