[发明专利]一种OB酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610348698.5 申请日: 2016-05-24
公开(公告)号: CN105906606B 公开(公告)日: 2019-01-04
发明(设计)人: 石奕;李宗君;麦青 申请(专利权)人: 四川明德宏宇企业管理有限公司
主分类号: C07D333/38 分类号: C07D333/38
代理公司: 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 代理人: 赵正寅
地址: 610000 四川省成都市*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种OB酸的制备方法,解决现有工艺收率低、会对水造成污染的问题。本发明包括以下步骤:(1)将重量比为1:5~12的己二酸和氯化亚砜加入到反应釜内,并将催化剂加入反应釜内,搅拌,升温至75~95℃进行反应,后经过高温得酰氯;(2)水解酰氯至完全为固体,补充水量,调节pH值为9~12,升温至81~85℃,保温2~2.5h;转料入脱色釜,调节pH值为5~8,搅拌脱色,过滤,得滤液;(3)向滤液中加入盐酸,搅拌,离心,得粗品。(4)将所得粗品升温回流,过滤,得精制品;(5)将精制品进行干燥、粉碎、包装,即得产品。本发明收率高,而且降低了工艺流程时间,同时降低了三废的产生量。
搜索关键词: 一种 ob 制备 方法
【主权项】:
1.一种OB酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将重量比为1:5~12的己二酸和氯化亚砜加入到反应釜内,并将催化剂加入反应釜内,搅拌,升温至75~95℃进行反应,后经过高温得酰氯;(2)水解酰氯至完全为固体,补充水量,然后调节pH值为9~12,升温至60~95℃,保温2~2.5h;然后转料入脱色釜,调节pH值为5~8,接着进行搅拌脱色,最后进行过滤,得滤液;(3)向滤液中加入盐酸,搅拌,离心,得粗品;(4)向精制釜内加入所得粗品重量8~12倍的水,然后加入粗品,升温回流30~60min再进行过滤,得精制品;(5)将精制品进行干燥、粉碎、包装,即得产品;其中,催化剂为3,5‑二甲基吡啶、2,6‑二甲基吡啶、4‑二甲氨基吡啶中的至少一种;或者催化剂为3,5‑二甲基吡啶、2,6‑二甲基吡啶、4‑二甲氨基吡啶中至少一种与吡啶的组合。
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