[发明专利]一种乙氧喹啉产品中对氨基苯乙醚杂质含量的检测方法在审
申请号: | 201610348851.4 | 申请日: | 2016-05-24 |
公开(公告)号: | CN107422045A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 吴一江;任云华;宋兴福;褚伟华;于建国 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;泰兴瑞泰化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司31203 | 代理人: | 薛美英 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 乙氧喹啉产品中对氨基苯乙醚杂质的高效液相色谱分析方法。乙氧喹啉产品溶液的配制,称取1g的样品溶液于50mL容量瓶中,用乙睛有机溶剂进行定容。经过过滤后配置为待测样品。使用非极性的高效液相色谱柱,固定相为10μm反相色谱柱硅胶填料,用液相色谱纯乙睛和去离子水的混合液作流动相。在柱温30℃、进样量100μL、波长238nm的液相色谱检测条件下,采用紫外检测器对乙氧喹啉产品及产品中对氨基苯乙醚杂质进行高效液相色谱定量分析,所述的紫外检测器是波长200‑400nm;该分析方法能使乙氧喹啉和对氨基苯乙醚组分分离完全,分析结果准确、分析效率高、样品处理简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 喹啉 产品 氨基 乙醚 杂质 含量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种乙氧喹啉产品中对氨基苯乙醚杂质含量的检测分析方法,其特征在于,所述检测分析方法包括如下步骤:(1)高效液相色谱条件设置:采用反相柱硅填充柱,色谱柱条件为10mm×150mm×10μm,柱温设置在30℃,检测波长设置为238nm,以色谱级乙睛为流动相A,以去离子水为流动相B,流动相流速设定为1mL/min,采用等比例洗脱程序,流动相A比例为80%,流动相B比例为20%;(2)标准溶液的配制分别称取纯乙氧喹啉和对氨基苯乙醚,置于50mL容量瓶中,用有机溶剂溶解后定容,超声过滤后配制成分别含乙氧喹啉和对氨基苯乙醚0.25mg/L~1000mg/L的溶液待测;(3)试样溶液的配制称取1g乙氧喹啉产品,置于50mL容量瓶中,用有机溶剂溶解后定容,超声过滤后配制成试样溶液待测;(4)溶液检测取步骤(2)的标准溶液,进样量2μL~100μL,记录为色谱图,分析后分别获得乙氧喹啉和对氨基苯乙醚的标准曲线;取步骤(3)的试样溶液,进样量2μL~100μL,记录为色谱图,对照标准曲线分析后获得乙氧喹啉产品中对氨基苯乙醚的杂质含量。
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