[发明专利]一种先进的高纯乙氧基喹啉分离纯化工艺

摘要

本发明涉及一种先进的高纯乙氧基喹啉分离纯化工艺，设计一种用于确保产品乙氧基喹啉与残余原料对氨基苯乙醚有效分离，得到高纯产品乙氧基喹啉，实现反应原料与溶剂循环利用的工艺。首先采用分子蒸馏的方法，将乙氧基喹啉粗产品中对氨基苯乙醚进行脱除，然后重组分乙氧基喹啉进入后续吸附装置去除残留对氨基苯乙醚。本发明可以有效分离乙氧基喹啉和对氨基苯乙醚，使产品乙氧基喹啉纯度大幅提高，确保产品中未检出对氨基苯乙醚。该方法在乙氧基喹啉生产及分离提纯领域具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备高纯乙氧基喹啉的方法，其包括以下步骤：(1)将对氨基苯乙醚含量为1000μg/g‑10000μg/g的乙氧基喹啉粗产品进行过滤，将所得滤液置于分子蒸馏仪进料装置中；(2)调节加热器温度100℃‑160℃、冷凝器温度3℃‑10℃、压强0.1mbar‑50mbar、进料速率2mL/min‑100mL/min和转速100rpm‑450rpm控制薄膜厚度及轻重组分比例；(3)分别收集1atm下沸程为220℃‑250℃组分和剩余组分，沸程为220℃‑250℃组分回用于乙氧基喹啉的制备；(4)在40℃‑90℃条件下，将由步骤(3)所得的剩余组分以1BV/h‑10BV/h的流速流经吸附柱，收集目标物；或，在40℃‑90℃条件下，由步骤(3)所得的剩余组分与吸附剂混合，剩余组分与吸附剂质量比10:1～1:1，在恒温振荡器中振荡4h‑10h后过滤，收集目标物；所得目标物中未检出对氨基苯乙醚；其中，所用吸附柱中装填的吸附剂是活性炭、大孔吸附树脂、离子交换树脂、硅藻土、沸石分子筛、聚丙烯酰胺、氧化铝、或任何能够与特定洗脱液配合将对氨基苯乙醚与乙氧基喹啉粗产品分离的吸附材料。