[发明专利]一种用水合肼催化还原法制备4‑氯‑2,5‑二甲氧基苯胺的生产工艺

摘要

一种用水合肼催化还原法制备4‑氯‑2，5‑二甲氧基苯胺的生产工艺，在反应釜中依次加入水、FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O，加入活性炭，滴加NaOH溶液调节pH值，过滤洗涤滤饼制得Fe(OH)₃胶泥，烘干粉碎后制得催化剂；依次向反应釜中加入乙醇溶剂、4‑硝基‑2，5‑二甲氧基氯苯和所述催化剂，匀速滴加水合肼溶液，用HPLC检测反应进程，直到4‑硝基‑2，5‑二甲氧基氯苯被水合肼完全还原，将体系趁热过滤降温，析出目标产物4‑氯‑2，5‑二甲氧基苯胺，将溶液过滤出的滤渣催化剂继续套用；所生产的催化剂价格低廉、催化效率高、催化活性稳定，环保无污染，生产出的4‑氯‑2，5‑二甲氧基苯胺收率高、纯度高、质量稳定。

主权项

一种用水合肼催化还原法制备4‑氯‑2，5‑二甲氧基苯胺的生产工艺，其特征在于：催化剂的制备方法：在反应釜中依次加入水、FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O，开启搅拌，使FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O完全溶解于水中，加入活性炭，在搅拌状态下，向上述含有Fe³⁺、Fe²⁺、活性炭的悬浊溶液体系中滴加NaOH溶液调节pH值，过滤使固液分离，洗涤滤饼，制得Fe(OH)₃胶泥，置入烘干设备烘干，进行Fe(OH)₃胶泥的相转化，粉碎后制得催化剂，所述催化剂为含有亚铁离子的水合四氧化三铁和β‑FeOOH，所述β‑FeOOH为主要催化活性成分；催化剂与水合肼催化还原4‑硝基‑2，5‑二甲氧基氯苯制备4‑氯‑2，5‑二甲氧基苯胺的方法：以乙醇溶剂为反应介质，用水合肼做还原试剂，依次向反应釜中加入乙醇溶剂、4‑硝基‑2，5‑二甲氧基氯苯和所述催化剂，在机械搅拌条件下，将体系加热升温，向体系中缓慢的匀速滴加水合肼溶液，滴加完毕后，继续保温搅拌，用HPLC检测反应进程，直到4‑硝基‑2，5‑二甲氧基氯苯被水合肼完全还原，经检测反应完全后，继续搅拌，将体系保持在恒温状态下，趁热过滤，滤液降温，析出目标产物4‑氯‑2，5‑二甲氧基苯胺，经离心固液分离、洗涤、烘干制得目标产品，反应结束后，将溶液过滤出的滤渣催化剂继续套用。