[发明专利]一种2;6-吡啶二甲酸甲酯晶体的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610349718.0 申请日: 2016-05-24
公开(公告)号: CN105884682B 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 罗梅;田雪;徐佳;郭晨晨;张竞成 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C07D213/803 分类号: C07D213/803
代理公司: 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 代理人: 刘文军
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 一种有如下结构式所示的2,6‑吡啶二甲酸甲酯晶体,该晶体的合成方法:是称取1.0001g 2,6‑吡啶二甲酸放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.7126g流水和氯化镍加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有晶体析出;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。
搜索关键词: 一种 吡啶 甲酸 晶体 合成 方法
【主权项】:
1.一种有如下结构式所示及晶胞参数的2,6‑吡啶二甲酸甲酯晶体的合成方法,包括合成和分离,所述的合成是称取1.0001g 2,6‑吡啶二甲酸放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.7126g六水合氯化镍加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有晶体析出;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物,该化合物的结构式如下:其晶胞参数如下:在293(2)K温度下,在牛津X‑射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线以ω‑θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,空间群C2/,晶胞参数α=90°;β=118.502(5)°;γ=90°。
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