[发明专利]一种促进亚甲基蓝单体释放的含亚甲基蓝的二氧化硅/单宁酸-铁颗粒的制备方法

摘要

本发明提供一种促进亚甲基蓝单体释放的含亚甲基蓝的二氧化硅/单宁酸‑铁颗粒的制备方法，属于化工原料生产技术领域。在含去离子水和无水乙醇的溶液加入氨水、亚甲基蓝和正硅酸乙酯后搅拌4小时，离心后用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉降物两次，再配制成含亚甲基蓝的二氧化硅胶体水溶液；随后在胶体溶液中依次加入氯化铁、单宁酸溶液和磷酸盐缓冲溶液，将反应溶液离心后用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉降物两次，干燥后即制得含亚甲基蓝的二氧化硅/单宁酸‑铁颗粒。本方法工艺简单、原料价格低且易于工业化生产。亚甲基蓝以单体分子的形式快速释放至溶液中，有利于提高亚甲基蓝的使用效果，而且释放的行为可方便调控。

主权项

1.一种促进亚甲基蓝单体释放的含亚甲基蓝的二氧化硅/单宁酸‑铁颗粒的制备方法，其特征是包括以下步骤：步骤1. 在含无水乙醇和去离子水的溶液中，依次加入氨水、亚甲基蓝和正硅酸乙酯，使水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的体积比为26.74:5:0.72:1，亚甲基蓝的浓度为2.32毫摩尔每升，再搅拌反应4小时，离心并用去离子水洗涤沉降物两次后，再用无水乙醇洗涤沉降物两次，其中，洗涤沉降物的去离子水和无水乙醇的用量与配制反应溶液的无水乙醇用量的体积比都为1:1，随后用去离子水配制成含亚甲基蓝的二氧化硅胶体溶液；步骤2. 先配制浓度为10毫克每毫升的单宁酸溶液，再配制浓度为40毫克每毫升的氯化铁溶液并将其pH值调节至2.8，随后在经步骤1制备的胶体溶液中加入氯化铁溶液，搅拌1分钟后加入单宁酸溶液，步骤2中氯化铁溶液和单宁酸溶液与步骤1中正硅酸乙酯的体积比分别为1:2.87~1:0.48和1:2.87~1:0.48，反应4分钟后加入pH值为7.2的磷酸盐缓冲溶液，其中，pH值为7.2的磷酸盐缓冲溶液的用量与氯化铁溶液用量的比值为25：1.8~100：0.3，再继续搅拌5分钟；步骤3. 将步骤2制得的反应溶液离心后，将沉降物用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤两次，其中，洗涤沉降物的去离子水和无水乙醇的用量与步骤1中配制反应溶液的无水乙醇用量的体积比都为1:1，在60ºC下干燥12小时，即制得含亚甲基蓝的二氧化硅/单宁酸‑铁颗粒。