[发明专利]一种卷烟烟气中硫化物的测定方法

摘要

本发明公开了一种卷烟烟气中硫化物的测定方法：它包括溶液配制、测试样品制备、连续流动分析仪的定量检测和结果计算。本发明无需使用有机溶剂，无需衍生化，经济可行又利于环保，操作简单，可直接上机一次性测定多个待测样品，可缩短检测时间，灵敏度高，加标回收率在94.18%～102.96%之间，重复测定的标准偏差为3.15%，适用于卷烟主流烟气中硫化氢的测定，稳定液不仅可有效保证溶液不被氧化，同时可保证溶液中的硫化氢不易挥发，且标准溶液也选用0.5mol/L的氢氧化钠定容，保证了体系内溶液浓度的一致性。

主权项

一种卷烟烟气中硫化物的测定方法：其特征在于包括以下过程：A.溶液配制a. 曲拉通溶液配制：将50mL曲拉通加入50mL异丙醇中，混合均匀后，取1mL混合液加入到1000mL的容量瓶后，加水定容到1000mL；b. 2%盐酸溶液配制：将20mL37%质量浓度的盐酸加入到700mL水中，再加入1mL曲拉通溶液，用水定容到1000mL；c. 显色剂溶液配制：将1.80g的N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐加入到200mL水中混匀后，缓慢加入150mL37%质量浓度的盐酸，再加入1mL的上述曲拉通溶液后加水定容至1000mL；d.FeCl₃溶液配制：将3.0g六水氯化铁到200mL水中混匀后，缓慢加入100mL37%质量浓度的盐酸，再加入1mL上述曲拉通溶液后加水定容至1000mL；e.0.5mol/LNaOH捕集液配制：将20gNaOH加入1mL上述曲拉通溶液后加水定容至1000mL；f. 稳定液配制：将2gNaOH加入到100mL水中混匀后，再依次加入16.4g无水乙酸钠、25mL无水乙二胺溶液和3.5g抗坏血酸，混匀后加水定容至250mL；g. 标准溶液配制：将0.78g硫化钠、1.0g乙二胺四乙酸二钠加入700mL水混匀后，定容至1000mL；h. 标准工作溶液配制：分别移取不同体积的上述标准溶液，用e步骤配制的氢氧化钠捕集液稀释后配制成浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mg/L的标准工作溶液；B.测试样品的制备（1）烟气中的硫化氢捕集：分别将30mL捕集液和2mL的稳定液依次加入到捕集瓶中后，捕集主流烟气中的气相物，再将捕集瓶串联于吸烟机烟气流路上后，以35mL抽吸容量进行抽吸，抽吸完毕之后空吸2口，即完成硫化氢的捕集；（2）烟气样品处理：将卷烟样品在22±1℃、相对湿度为60±5%的环境中平衡48h后，分别抽吸4支待测卷烟样品，气相物用30mL捕集液吸收后，用0.5mol/L的NaOH捕集液洗涤吸收瓶后，一同并入50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，进行流动分析；用Φ44mm的剑桥滤片拦截主流烟气中的粒相物后，将截留有主流烟气粒相物的剑桥滤片转入150mL锥形瓶后，准确加入50mL捕集液振摇萃取，静置5min后，取上层清液用连续流动分析仪进行流动分析；C.连续流动分析仪的定量检测样品在连续流动分析仪上进样速率设为每小时40个样品，样品清洗比为1:1，出峰时间约为13min；进样口选用低浓度进样端；D.结果计算卷烟主流烟气气相中硫离子的含量按下式计算得出:卷烟主流烟气粒相物中硫离子的含量按下式计算得出:卷烟主流烟气中硫化氢释放量按下式计算得出:y₃=y₁+y₂。