[发明专利]一种缺陷度可控氧化石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种缺陷度可控氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：(1)在石墨粉中加入浓硫酸和保护剂；(2)冰浴条件下加入强氧化剂KMnO₄，搅拌反应后，加热并恒温搅拌；(3)静置冷却后，搅拌加双氧水；(4)离心洗涤去除残留物；(5)透析后干燥至恒重得氧化石墨；(6)制备氧化石墨悬浮液，加入水合肼，在水浴炉中回流反应后，抽滤、洗涤；(7)超声分散得氧化石墨烯悬浮液，冷冻干燥后得到氧化石墨烯固体粉末。本发明在制备氧化石墨烯过程中选择使用保护剂，反应条件更加温和，通过加入不同量的保护剂控制氧化石墨烯的缺陷度，使氧化石墨烯在运用领域中具有更多的选择性；同时本发明安全环保，操作简单，制备时间较短，生产效率高，具有实用性。

主权项

一种缺陷度可控氧化石墨烯的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)将石墨粉放入三颈烧瓶中，加入98％浓H₂SO₄和保护剂；石墨与保护剂的摩尔比为：1:1.5～3.0；(2)在冰浴条件下加入氧化剂KMnO₄，控制反应温度不超过10℃，搅拌反应一段时间后，将混合液升温并保持40℃～60℃下搅拌10～12h；(3)将混合液冷却至室温，倒在冰块上，边搅拌边加入浓度为25％～35％的H₂O₂，直至混合液由紫黑色转变成亮黄色；(4)离心洗涤4～6次去除残留物；(5)装入透析袋透析20d～22d后干燥至恒重，得到棕色的氧化石墨；(6)取氧化石墨在去离子水中超声处理得到分散均匀的氧化石墨溶液，加入水合肼，在77～83℃水浴炉中回流反应15h～24h，抽滤、洗涤；(7)超声分散，制得稳定分散的氧化石墨烯悬浮液，冷冻干燥后得到氧化石墨烯。