[发明专利]一种水中微量铊的测定方法

摘要

一种水中微量铊的测定方法，包括如下步骤：(1)铊标准溶液配制，(2)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的标定，(3)样品取样量，(4)样品的泡沫塑料富集，(5)样品的分析，(6)样品中铊含量的计算。采用聚氨酯泡沫分离富集铊，经水浴解脱吸附，利用自动光度滴定仪测定水中微量铊，该方法简单、快速、准确度高、仪器投入及使用成本低、检出限低，能够满足人们的检测工作及研究需要。

主权项

1.一种水中微量铊的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)铊标准溶液配制：称取含量>99.99％的三氧化二铊置于烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入浓硝酸，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，(2)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的标定：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度为0.005mol/L，移取三份铊标准溶液，要求每份所移取铊标液中铊总量为2.5～10mg，分别置于200mL滴定杯中，加入50～120mL水和0.20～0.75mL二甲酚橙指示剂，用碱液中和至红色，加入2～10mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，将滴定杯放于自动电位滴定仪滴定台上，插入波长为574nm的光度电极，设置好滴定参数，运行滴定程序，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积记为Vs，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：式中：——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，单位为mol/L，N——移取铊的质量，单位为mg，Vs——滴定终点时消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为mL，M——为铊的摩尔质量，单位为g/mol，M＝204.38，(3)样品取样量：根据样品中铊的含量移取相应的试液于三角烧瓶中，体积不超过70mL，如超过时，需预先加热浓缩至70mL以下，(4)样品的泡沫塑料富集：加入过氧化氢0.5～5mL，铁盐溶液0.5～4mL，加水至100ml，加入预先经水浸湿并排去气泡的泡沫塑料，于振荡器中振荡45～120min，取出泡沫塑料并反复挤压、冲洗、挤干，将泡沫塑料置于盛有20～50mL稀硝酸的滴定杯中，沸水浴加热60～120min，趁热用热的稀硝酸洗出泡沫塑料，洗液合并至原滴定杯中，泡沫塑料为聚氨基甲酸酯泡沫塑料、聚醚或海绵。(5)样品的分析：将滴定杯放于自动电位滴定仪滴定台上，插入波长为574nm的光度电极，设置好滴定参数，运行滴定程序，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积记为ν，(6)样品中铊含量的计算：铊的含量以质量浓度wTl计，单位为ug/mL表示，按下式计算：式中：ν——滴定终点时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL，ν0——空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL，c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，单位为mol/L，v1——试液的体积，单位为mL，M——为铊的摩尔质量，M＝204.38，单位为g/mol。