[发明专利]一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法有效
申请号: | 201610359343.6 | 申请日: | 2016-05-27 |
公开(公告)号: | CN106093252B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 陈芝飞;杨靖;蔡莉莉;贾春晓;孙志涛;侯佩;郝辉;毛多斌;马宇平 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司;郑州轻工业学院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新;杨海霞 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法,具体为:首先,将剑桥滤片捕集到的粒相物进行同时蒸馏萃取,萃取液经盐酸和氢氧化钠溶液洗涤,分别除去萃取液中的碱性和酸性成分,无水硫酸钠干燥后浓缩,得到中性成分浓缩液;然后利用半制备高效液相色谱将中性香气成分浓缩液进行分离制备,获得不同极性的中性香气馏分。本发明建立的方法,所得馏分中各香气成分含量较高且组成相对简单,有利于卷烟烟气中痕量成分的分离与鉴定。 | ||
搜索关键词: | 一种 卷烟 主流 烟气 中性 香气 成分 分离 方法 | ||
【主权项】:
1.一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)中性香气成分的预处理:① 提取:在吸烟机上抽吸卷烟,把剑桥滤片捕集到的粒相物用二氯甲烷进行同时蒸馏萃取,得到中性香气成分萃取液;② 酸洗:将获得的中性香气成分萃取液用质量浓度2-15%的盐酸萃取3-6次,分离收集有机相;水相再用二氯甲烷萃取2-4次,分离收集有机相,合并有机相得A1;③ 碱洗:将A1用质量浓度2-20%的氢氧化钠溶液萃取3-6次,分离收集有机相;水相再用二氯甲烷萃取2-4次,分离收集有机相,合并有机相得A2;将A2进行常压浓缩后得到中性香气成分浓缩液;(2)中性香气成分的分离:采用半制备高效液相色谱法将获得的中性香气成分浓缩液进行分离,按以下时间段收集馏分: ① 0-20 min;② 21-44 min;③ 45-46 min;④ 47-48 min;⑤ 49-50 min;⑥ 51 -52 min;⑦ 53-54 min;⑧ 55-59 min;⑨ 60-64 min;⑩ 65-74 min;⑪ 75-110 min;⑫ 111-160 min;共收集12个馏分;半制备高效液相色谱条件为:Waters Sunfire硅胶色谱柱,柱温 20℃;紫外‑可见光检测器,检测波长 254 nm;中性香气成分浓缩液进样量0.2 mL;梯度洗脱程序为:0-10 min,流动相为正己烷,流速 2 mL/min;11-12 min,流动相为正己烷,流速1 mL/min;13-50 min,流动相为62%正己烷+38% 异丙醚,流速2mL/min;51-110 min,流动相为62%正己烷+38% 异丙醚,流速 1mL/min;111-122 min,流动相为异丙醇,流速 1 mL/min;123-160 min,流动相为异丙醇,流速 2 mL/min。
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