[发明专利]一种从紫薯中快速分离制备芍药色素-3-咖啡酰槐糖苷-5-葡萄糖苷的方法有效

专利信息
申请号: 201610359793.5 申请日: 2016-05-27
公开(公告)号: CN106046079B 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 孙汉巨;何述栋;娄秋艳;章萍萍;王鑫;操小栋;叶永康;王军辉;何钱;朱永生;余敏 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C07H17/065 分类号: C07H17/065;C07H1/08;C07D311/62;C09B61/00;C09B67/54
代理公司: 合肥金安专利事务所 34114 代理人: 金惠贞
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明涉及一种从紫甘薯中快速分离制备芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷的方法。具体操作如下:将紫薯洗净、切片、烘干、超微粉碎;酶‑微波辅助提取;离心分离,得到浸提液;浸提液经Fe3O4纳米粒子纯化,先用去离子水洗脱,再用乙醇洗脱,将收集的乙醇洗脱液通过纳滤膜浓缩,回收乙醇,进行真空冷冻干燥得到紫薯花青素粉末;再用制备型液相分离得到芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷。本发明采用的提取剂是水,环境友好,且用酶‑微波辅助提取,纯化采用Fe3O4纳米粒子,大大提高了提取率并缩短了提取时间,唯一的试剂乙醇可以通过纳滤膜回收并循环使用;并基于制备液相色谱技术快速制备芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷单体。
搜索关键词: 糖苷 葡萄糖苷 芍药色素 咖啡 微波辅助提取 快速分离 纳米粒子 浸提液 紫薯 制备 真空冷冻干燥 制备液相色谱 纳滤膜浓缩 乙醇洗脱液 紫薯花青素 超微粉碎 环境友好 快速制备 试剂乙醇 乙醇洗脱 制备型液 纳滤膜 水洗脱 提取剂 相分离 紫甘薯 烘干 切片 洗净 离子 回收
【主权项】:
1.从紫薯中快速分离制备芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷的方法,其特征在于操作步骤如下:(1)将紫薯洗净、切片、烘干、超微粉碎,得到粒径200目以下的紫薯粉;(2)按质量体积比1g:20~30 ml将紫薯粉用含有纤维素酶的提取液微波浸提,得到浸提液;所述提取液为在100ml的水中加入20~30 ml浓度1%的柠檬酸溶液和0.05~0.1g纤维素酶混合均匀制成,pH值为4.5~5.5;所述微波浸提条件:温度40~55℃、微波功率500~700W、浸提0.5~1.0h;(3)将浸提液离心分离,经10KDa的微滤膜过滤,去除纤维素酶和其它大分子量杂质,得到花青素水提液;(4)按体积质量比20~30 ml:1g在花青素水提液中加入四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,在磁力搅拌转速100~1000r/min、时间0.5~4.0h条件下,花青素水提液中的大部分花青素被四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子吸附;将吸附有花青素的四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子吸出,先用纯净水洗脱四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子表面不被其吸附的物质,再用体积分数为65%~95%乙醇洗脱,洗脱液即为花青素的纯化液;(5)用纳滤膜浓缩纯化液,所述纳滤膜为截留分子量为200~300Da的纳滤膜;得到体积浓缩至纯化液体积的1/15的浓缩液,并回收乙醇;(6)真空冷冻干燥,得到花青素含量为50%~70%的紫红色的紫薯花青素粉末;(7)将紫薯花青素粉末采用制备型高效液相色谱仪分离,得到纯度为80%~99.5%的紫红色的芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷。
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