[发明专利]一种从紫薯中快速分离制备芍药色素-3-咖啡酰槐糖苷-5-葡萄糖苷的方法有效
申请号: | 201610359793.5 | 申请日: | 2016-05-27 |
公开(公告)号: | CN106046079B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 孙汉巨;何述栋;娄秋艳;章萍萍;王鑫;操小栋;叶永康;王军辉;何钱;朱永生;余敏 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07H17/065 | 分类号: | C07H17/065;C07H1/08;C07D311/62;C09B61/00;C09B67/54 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所 34114 | 代理人: | 金惠贞 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种从紫甘薯中快速分离制备芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷的方法。具体操作如下:将紫薯洗净、切片、烘干、超微粉碎;酶‑微波辅助提取;离心分离,得到浸提液;浸提液经Fe3O4纳米粒子纯化,先用去离子水洗脱,再用乙醇洗脱,将收集的乙醇洗脱液通过纳滤膜浓缩,回收乙醇,进行真空冷冻干燥得到紫薯花青素粉末;再用制备型液相分离得到芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷。本发明采用的提取剂是水,环境友好,且用酶‑微波辅助提取,纯化采用Fe3O4纳米粒子,大大提高了提取率并缩短了提取时间,唯一的试剂乙醇可以通过纳滤膜回收并循环使用;并基于制备液相色谱技术快速制备芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷单体。 | ||
搜索关键词: | 糖苷 葡萄糖苷 芍药色素 咖啡 微波辅助提取 快速分离 纳米粒子 浸提液 紫薯 制备 真空冷冻干燥 制备液相色谱 纳滤膜浓缩 乙醇洗脱液 紫薯花青素 超微粉碎 环境友好 快速制备 试剂乙醇 乙醇洗脱 制备型液 纳滤膜 水洗脱 提取剂 相分离 紫甘薯 烘干 切片 洗净 离子 回收 | ||
【主权项】:
1.从紫薯中快速分离制备芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷的方法,其特征在于操作步骤如下:(1)将紫薯洗净、切片、烘干、超微粉碎,得到粒径200目以下的紫薯粉;(2)按质量体积比1g:20~30 ml将紫薯粉用含有纤维素酶的提取液微波浸提,得到浸提液;所述提取液为在100ml的水中加入20~30 ml浓度1%的柠檬酸溶液和0.05~0.1g纤维素酶混合均匀制成,pH值为4.5~5.5;所述微波浸提条件:温度40~55℃、微波功率500~700W、浸提0.5~1.0h;(3)将浸提液离心分离,经10KDa的微滤膜过滤,去除纤维素酶和其它大分子量杂质,得到花青素水提液;(4)按体积质量比20~30 ml:1g在花青素水提液中加入四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,在磁力搅拌转速100~1000r/min、时间0.5~4.0h条件下,花青素水提液中的大部分花青素被四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子吸附;将吸附有花青素的四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子吸出,先用纯净水洗脱四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子表面不被其吸附的物质,再用体积分数为65%~95%乙醇洗脱,洗脱液即为花青素的纯化液;(5)用纳滤膜浓缩纯化液,所述纳滤膜为截留分子量为200~300Da的纳滤膜;得到体积浓缩至纯化液体积的1/15的浓缩液,并回收乙醇;(6)真空冷冻干燥,得到花青素含量为50%~70%的紫红色的紫薯花青素粉末;(7)将紫薯花青素粉末采用制备型高效液相色谱仪分离,得到纯度为80%~99.5%的紫红色的芍药色素‑3‑咖啡酰槐糖苷‑5‑葡萄糖苷。
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