[发明专利]一种(E)-β-三氟甲基-烯烃磺酰胺类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610360383.2 申请日: 2016-05-28
公开(公告)号: CN106008403B 公开(公告)日: 2018-06-26
发明(设计)人: 李曰文;吴劼 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C07D295/32 分类号: C07D295/32;C07D333/18
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属有机化学技术领域,具体为一种(E)‑β‑三氟甲基‑烯烃磺酰胺类化合物的制备方法。该类化合物的结构经1H NMR、19F NMR、13C NMR、HRMS、单晶X衍射等方法表征并得以确认。本发明以乙腈为溶剂,不需要添加任何催化剂条件下,由1‑(三氟甲基)‑1,2‑苯碘酰‑3(1H)‑酮(Togni三氟甲基试剂)、末端炔烃、二氧化硫络合物(DABCO‑(SO2)2)和肼在25℃下发生自由基串联反应一步快速生成(E)‑β‑三氟甲基‑烯烃磺酰胺。本发明反应简单高效,顺反选择性好,副反应少,便于分离提纯;条件温和,反应快速,底物的适用范围广;原料简单易得,成本较低,可适用于较大规模的制备,具有非常好的应用前景。
搜索关键词: 三氟甲基 烯烃 制备 磺酰胺类化合物 有机化学技术 催化剂条件 串联反应 分离提纯 快速生成 末端炔烃 副反应 磺酰胺 络合物 自由基 溶剂 苯碘 单晶 底物 乙腈 二氧化硫 应用
【主权项】:
1.一种(E)‑β‑三氟甲基‑烯烃磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,在乙腈有机溶剂中不需要任何催化剂条件下,1‑(三氟甲基)‑1,2‑苯碘酰‑3(1H)‑酮、末端炔烃、二氧化硫络合物和肼四组分在20~40℃下发生分子间自由基串联反应制得(E)‑β‑三氟甲基‑烯烃磺酰胺类化合物I,其反应式为:其中,R1为对甲基苯基、对甲氧基苯基和噻吩基;R2和R3合并为吗啉基。
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