[发明专利]一种1‑（3‑溴苯基）‑1H‑四氮唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种1‑(3‑溴苯基)‑1H‑四氮唑的制备方法，包括(1)将3‑溴苯胺、水和氟硼酸水溶液混合，然后在0～5℃搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕升至室温，继续搅拌反应1～2h，抽滤，得到3‑溴苯基重氮四氟硼酸盐；(2)在‑5℃～5℃将1H‑四氮唑、碱、铜盐催化剂和溶剂搅拌混合，然后分批加入3‑溴苯基重氮四氟硼酸盐，在‑5℃～室温搅拌下反应6～8h，反应完成后萃取、干燥、蒸去溶剂、重结晶，即得。本发明以铜盐为催化剂，缩短了反应时间，同时提高了收率；制备方法起始原料易得，成本低，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产，具有良好的应用前景。

主权项

一种1‑(3‑溴苯基)‑1H‑四氮唑的制备方法，包括：(1)将3‑溴苯胺、水和氟硼酸水溶液混合，然后在0～5℃搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕升至室温，继续搅拌反应1～2h，抽滤，得到3‑溴苯基重氮四氟硼酸盐；其中，3‑溴苯胺、氟硼酸和亚硝酸钠的添加量为0.5～1mol:220～300g:1.0～1.5mol；(2)在‑5℃～5℃将1H‑四氮唑、碱、铜盐催化剂和溶剂搅拌混合，然后分批加入3‑溴苯基重氮四氟硼酸盐，在‑5℃～室温搅拌下反应6～8h，反应完成后萃取、干燥、蒸去溶剂、重结晶，得到1‑(3‑溴苯基)‑1H‑四氮唑；其中，1H‑四氮唑、3‑溴苯基重氮四氟硼酸盐、铜盐催化剂的摩尔比为1.0:1.0～2.0:0.2～1.0。