[发明专利]口服独一味后大鼠血浆中胡麻属苷含量的测定方法

摘要

本发明涉及医药学检测技术领域，特别是中成药体内代谢研究技术领域，具体是一种口服独一味后大鼠血浆中胡麻属苷成分的确定及其含量测定方法，含量测定方法是采用高效液相色谱质谱联用检测方法，在所建立的检测方法下对口服独一味后大鼠血浆中胡麻属苷成分进行含量测定。本发明含量测定方法的精密度高，重现性佳，稳定性好，测定结果准确可靠，可有效评价独一味中的胡麻属苷在生物体内的药动学过程。

主权项

1.一种口服独一味后大鼠血浆中胡麻属苷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)血浆的处理：将大鼠血浆加入含0.1％甲酸和200ng/mL替硝唑内标的甲醇溶液，涡旋混匀，离心，取上清液氮气流吹干，再以初始流动相复溶，作为血浆测试样品；(b)精密吸取步骤(a)得到的血浆测试样品注入高效液相色谱‑质谱联用仪，内标法定量，测得血浆中胡麻属苷的含量；其中，液相条件为：Agilent 1200 HPLC液相色谱仪，Agilent Zorbax SB‑C18反相色谱柱，具体规格为2.1mm×100mm，填料为3.5μm，柱温为35℃，流动相为：酸性乙腈A和酸性水B，所述的酸性乙腈A和酸性水B中，加入的酸均为甲酸，浓度为0.1％，流速为0.4mL/min，进样体积为10μL；梯度洗脱过程为：0‑1min，8‑40％A；1‑4min，40‑95％A；4‑5min，95％A，检测时间为5min；后运行时间为5min；质谱条件为：Agilent 6410 QQQ质谱系统，离子化方式为电喷雾条件，采用负离子条件下MRM模式，内标为替硝唑，干燥气流速为10L/min，干燥气温度为350℃，雾化气压力为40psi，毛细管电压为4000V；质谱检测为多反应监测模式，反应离子对分别为：胡麻属苷465.2→257.2，替硝唑246.0→125.9。